水泥及原材料29Si固体核磁谱的测定

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1、实验题目:水泥及原材料29Si

2、W

3、体核磁谱的测定实验目的了解固体核磁测试的原理，掌握一些相关的核磁信息。能看懂固体核磁的基本图谱，会解一些基本的核磁图。实验仪器：1.NMR（核磁共振）谱仪——AVANCEAV400MHZNMR2.样品管实验原理1、固体核磁共振基本原理固体核磁共振测试时，由于固体体系中的质子各向异性作用，相互偶极自旋耦合强度较高，表现在图谱上为宽线谱。一般情况下，对固体样品测试会采用魔角旋转技术（MAS）与交叉极化技术（CP）来得到高分辨的固体杂核磁谱。魔角旋转技术将样品填充入转子，并使转子沿魔角方向高速旋转，即使样品在旋转轴与磁场方向夹角〃二〃二54。

4、4?（魔角）的方向高速旋转来达到谱线窄化的目的。在某些原子核的旋磁比较小的固体材料中使用交叉极化技术，由丰核（如屮）到稀核（如迭1）的交叉极化，使2°Si的信号增强。2.29SiNMR特征参数与结构的关系NMR的特征参数包括：谱线的数冃、位置（化学位移）、宽度（峰形越锋利代表结晶性越好）、形状、面积和谱线的弛豫时间，现在主要通过化学位移来确定硅氧/铝氧多面体的聚合度，进而描述物质结构。水泥矿物中，Si原子主要以硅氧四面体形式存在，以Q"（加1）表示硅氧四面体的聚合状态，刀为四而体的桥氧个数，刃表示硅氧四而体相连的铝氧四面体个数。Q°代表孤岛状的硅氧四面体［SO.J4-；Q

5、'表示两个硅氧四面体和连的短链，表征C-S-H二聚体或高聚体屮直链末端的硅氧四面休，通过29Si固体NMR研究可了解水泥的水化程度＞C-S-H结构及硅酸盐种类和水泥净浆的各种性能之间的相关性关系等信息。实验内容1.制备样品2.插入样品管3•键入ej,将样品管放入磁体中，再键入ij。4.建立新实验5.锁场6.调谐7•启动采集8•处理、打印图谱数据处理侄U时打印出图谱再对应分析即可）图1水泥的29Si-NMR图谱分析：图1是未水化硅酸盐水泥的29Si-NMR图谱，图谱中主要在化学位移为-71ppm左右存在一个较为尖锐的峰，在此位移的峰主要为孤立的岛状硅氧四而体结构。一般此处存

6、在三个谱峰，分别为70ppm左右、71ppm左右以及73ppm左右。前两者属于水泥中单矿C3S的化学位移,后者属于C2S的化学位移。图2矿渣的29Si-NMR图谱三的29Si-NMR峰也比较单一并且较为尖锐，主要在化学位移为-74ppm左右，此峰主要为Q°h峰，Q°h代表矿渣解离的水化硅酸根单体，它是矿渣中层状或网络结构的硅氧四面体在碱性环境下解离的结果。