核磁,质谱课件 仪器分析—质谱

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1、MassSpectrometry1InterpretationOfMassSpectra,4Ed,FredW.McLaffert,FrantisekTurecek.E.DHoffmam,J.Charette,V.Stroobant,MassSpectrometry,PrenciplesandApplications,JohnWiley&Sons,1996.F.W.McLafferty:InterpretationofMassSpectra,3rdedMillValley:Calif.Univ.Sci.Books.1980练振琼:有机质谱解析四川大学出版社1990丛浦珠:质谱学在天然有

2、机化学中的应用科学出版社1987主要参考书:21898W.Wien发现带正电荷的离子束在磁场中发生偏转。1910J.J.Thompson使用简单的电场-磁场组合装置,获得了抛物线族的质谱,证明了20Ne,22Ne两种同位素的存在。1918A.J.Dempster采用电子轰击技术使分子离子化。1919F.W.Aston制得了第一台速度聚焦质谱仪。提出每种同位素的质子和中子在结合成原子核时,具有特定的质量亏损(并非整数值)。1942商品MS出现,用于石油精炼和橡胶工业。质谱发展史3◆质谱不属波谱范围◆质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关◆质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对

3、强度的谱,谱图与分子结构有关◆质谱法进样量少,灵敏度高,分析速度快◆质谱是唯一可以给出分子量,确定分子式的方法,而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。特点4质谱分析原理质谱仪器构造质谱定性分析及图谱解析质谱定量分析要求理解质谱法原理及质谱仪主要部件功能;了解质谱定性分析及图谱解析、定量分析方法。5质谱分析的基本原理:使所研究的混合物或单体形成离子,,然后使形成的离子按质荷比(mass-chargeratio)m/z进行分离。6MassSpectrometryFundamentalsWhatandHow-Measuremass(m)tocharge(z)ratio(m/z)of

4、ionsamassof200Dawith2chargesgivesthesamem/zratioasamassof100Dawith1chargeandcannotbedistinguished.-Formationofionsinthegasphase(manyways)positiveion:byaddingaproton:(M+H)+orbyremovinganelectron:(M)+negativeion:byremovingaproton:(M-H)-orbyaddinganelectron:(M)--Chargedionscanbemanipulatedandanaly

5、zedbyelectricand/ormagneticfields(massanalyzers),detectedbydetectorstogeneratemassspectra.7MassSpectrometryFundamentalsWhataremassmeasurementsgoodfor?Toidentify,verify,andquantitatemetabolites,proteins,oligonucleotides,drugcandidates,peptides,synthetic organicchemicals,polymers!Biomoleculechara

6、cterizationProteins,peptides,oligonucleotides,sugars,polymers!PharmaceuticalandmedicalBioavailability,drugmetabolism,pharmacokineticscharacterizationofpotentialdrugs,drugdegradationanalysis,screeningofdrugcandidates,identifyingdrugtargets,diseasemarkeridentification,diagnostic!Environmentalanal

7、ysisPesticidesonfoods,soilandgroundwatercontaminationForensicanalysis/clinical!8MassSpectrometryMolecularweightcanbeobtainedfromaverysmallsample.Itdoesnotinvolvetheabsorptionoremissionoflight.Abeamofhigh-energyelectronsbreaksthemo

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