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1、氯芬黄敏片(薄膜衣)检验方法验证记录【依据】WS-10001-(HD-1030)-2002.《中国药典》2010年版二部仪器：高效液相色谱仪型号：电子天平型号：马来酸氯苯那敏对照品中国药品生物制品检定所批号：100047-200305双氯芬酸钠对照品中国药品生物制品检定所批号：100334-2003021色谱条件色谱条件与系统适用性试验色谱柱填充剂：用十八烷基硅烷键合硅胶；流动相:庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15.2mg,加三乙胺0・8ml,加水800ml,用冰醋酸调pH值至3・3±0丄加水至1000m
2、l)-甲醇■乙月青(25:30:18)检测波长：为262nm2线性关系考察对照品贮备液的制备：精密称取马来酸氯苯那皱对照品,置50ml量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液⑴，(每1H11小含0.25mg)；精密称取双氯芬酸钠对照品,置25ml量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液⑵，(每1ml中1.5mg)o线性测定1、精密量取对照品贮备液⑴、⑵各0.5mL,置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；2、精密量取对照品贮备液⑴、(2)各1汕,置25mL量瓶中
3、,用流动相稀释至刻度，摇匀；3、精密量取对照品贮备液⑴、(2)各3mL,置25mL量瓶中,用流动相稀释至刻度，摇匀；4、精密量取对照品贮备液⑴、⑵各5n±,置25mL量瓶屮，用流动相稀释至刻度，摇匀；5、精密量取对照品贮备液⑴、⑵各10mL,置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；按以上述色谱条件,分别精密量取20ul,注入色谱仪，记录色谱图。马来酸氯苯那敏12345対照品稀释浓度(mg/mL)对照品进样最(ug)对照品谱图主成分而积平均结果以进样量(Ug)为横坐标(X),以峰面积为纵坐标(Y)进
4、行线性凹归，得凹归方程为：y-才十厂二结果显示：O双氯芬酸纳12345对照品稀释浓度(mg/mL)对照品进样量(ug)对照品谱图主成分面积平均结果以进样量(ug)为横坐标(X),以峰面积为纵坐标(Y)进行线性回归，得回归方程为：Y=X+r=结果显示：o3稳定性试验取上述线性关系项下的每lml中含马来酸氯苯那敏0.05mg与双氯酚酸钠0.3mg对照品溶液；按以上述色谱条件，分别于样品制备后0、2.5、5、7.5、10小时，精密量取20ul,注入色谱仪，测定峰面积•记录色谱图。马来酸氯苯那敏进样时间Oh2
5、.5h5h7.5hlOh平均RSD结果显示：双氯芬酸纳进样时间Oh2.5h5h7.5hlOh平均RSD结杲显示:4重复性试验对照品溶液的制备：精密称取马來酸氯苯那敏对照品,置50ml量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，(每lml中含0.5mg)o精密称取双氯芬酸钠对照品,置50ml量瓶中，加流动和使溶解，并精密量入上述马来酸氯苯那敏对照品贮备液5ml,并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(每lml中含双氯酚酸钠0.3mg与马来酸氯苯那敏0.05mg)。重复性试验:取氯芬黄敏片(批
6、号：070401)20片，精密称定：g,平均片g/片，研细，精密称取6份，(1)：g,(2)：g,(3)：g,(4)：g,(5)：g,(6)：g,(约相当于双氯芬酸钠15mg),分别置50ml量瓶屮，加流动相适量，超声使溶解，加流动相至刻度，摇匀，滤过，即得。)测定法精密量取上述溶液各20ul,注入液相色谱仪，记录色谱图；计算，即得。马来酸氯苯那敏>100IMLD02$CD>100040013«10SKsiootMuns■1O0K-M00IMLD025>1M(MUNQS供试样吊序号峰面积平均峰面积样阳
7、进样浓度(mg/ml)对照品溶液供试样品1供试样品2供试样品3供试样品4供试样品5供试样品6计算:平均含量为%,RSD为％。结果显不：双氯芬酸纳xlOOOMIJIlS«100K«1MK—KCO«»■M1OO0XIJI1S*1OKxlMOMIJlS*100K供试样站序号峰而积平均峰而积样站进样浓度(mg/ml)对照品溶液供试样品1供试样品2供试样品3供试样品4供试样品5供试样品6计算«100K—K平均含量为%,RSD为％。结果显示：o5加样回收率试验对照品溶液的制备：取重复性试验项下的对照品溶液；加样回
8、收率试验：取已知含量的氯酚黄敏片适量，精密称取9份(1)：_g,(2)：_g,⑶_g,(4)：g,(5)：g,(6)：g,(7)：g,(8)：g,(9)：g,分别置50mL量瓶中，分别精密加入马来酸氯苯钠敏对照品⑴：.mg,(2)：mg,(3)：mg,(4)：mg,(5)：mg,(6)：mg,(7)：mg,(8)：mg,(9)：mg；再分别精密加入双氯芬酸钠对照品(1)：mg,(2)：mg,(3)：mg,(4)：mg,(5)：_mg,(6)：mg,(7)
