实验六六价铬的测定(教案)

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1、实验六六价珞的测定一、实验目的(1)学会六价珞的水样采集保存、预处理及测定方法。(2)学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。二、概述钻(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价珞一般以CrO}~>HCrO；二种阴了形式存在，受水中pH值、冇机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价珞和六价锯的化仑物可以互相转化。辂是牛物体所必需的微量元素之一。銘的毒性与英存在价态有关，通常认为六价辂的毒性比三价钻高1()0倍，六价珞更易为人体吸收而口在体内蒂积。但即使是六价钻，不同化合物的毒性也不相同。当水屮六价倂浓度为lmg/L时，水呈淡黄色并有涩味，三价倂浓

2、度为lmg/L时，水的浊度明显增加，三价銘化合物对鱼的壽性比六价馅大。辂的工业来源主耍是含珞矿石的加工、金属表而处理、皮革蘇制、印染等行业。三、水样保存水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总钻水样采集后，加入硝酸调节pHv2；如测六价俗，水样采集后，加NaOH使pH为8〜9；均应尽快测定，如放置不得超过24h°干扰及清除含铁量大于lmg/L水样显黄色，六价钳和汞也和显色剂反应主成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钢和汞达200mg/L不干扰测定。饥有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。但飢与显色剂反应后lOmin,可自行褪色。氧化性及还原性物质，如：

3、C1CT、Fe2SO32S2O32-等，以及水样有色或混浊吋，对测定均有干扰，须进行预处理。五、方法的选择倂的测定可采用二苯碳酰二耕分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二』井分光光度法测六价珞。如测总珞，用高镒酸钾将三价銘氧化成六价珞,再用二苯碳酰二脐分光光度法测定。六、测定方法（二苯碳酰二耕分光光度法）1.实验原理在酸性溶液中，六价珞离子与二苯碳酰二联反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如2NHNH—C6H5H—NH—C6H5+Cr3+-＞紫色络合物NHNH—C6H5二苯碳

4、酰二耕N=N-C6H5苯脏於基偶氮苯如果测定总钻，需先用高猛酸钾将水样中的三价钻氧化为六价，再用木法测定。2.仪器和试剂。（1）仪器容量瓶、可见分光光度计、实验室常用仪器。（2）试剂①丙酮②1+1）磷酸溶液③（1+1）磷酸溶液将磷酸（H3PO4,优级纯,p=1.69g/ml）与水等体积混合。④4g/L氢氧化钠溶液。⑤氢氧化锌共沉淀剂用时将100ml8（）g/L硫酸锌（ZnSO4-7H2O）溶解和12（）ml20g/L氮氧化钠溶液混合。⑥40g/L高镒酸钾溶液称取高镒酸钾（KMnO4）4g,在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至lOOmlo⑦钻标准储备液称取于11CTC

5、十燥2h的重珞酸钾（K2CrO7,优级纯）（0.2829+0.0001）g，用于溶解后，移入lOOOml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液lml含（）.1Omg六价辂。⑧馅标准溶液A吸取5.00ml洛标准储备液置于500ml容量瓶屮,用水稀释于标线线,摇匀。此溶液lml含1.00憾六价珞。使用当天配制。⑨钻标准溶液B吸取25.00ml珞标准储备液置于500ml容量瓶中，川水稀释于标线线，摇匀。此溶液lml含5.00厘六价锯。使用当天配制。®200g/L尿素溶液将[（NH?）2CO]20g溶于水并稀释于100ml。®20g/L亚硝酸钠溶液将亚硝酸钠（NaNO2

6、）2g溶于水并稀释至100ml。⑫显色剂A称取二苯碳酰二胖（©3“4乩0）0逐,溶于50ml丙酮屮，加水稀释到100ml,摇匀，储于棕色瓶，置冰箱中（色变深后不能使用）显色剂B,称取二苯碳酰二册lg,溶于50mlW酮中，加水稀释到100ml同上操作。3.操作步骤（1）采样按采样方法采取具有代农性水样，实验室样品应该用玻璃容器采集。采集时，加入红氧化钠，调节pH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。（2）样品的预处理①样品中应不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定，不需预处理。②色度校正当样品有色但不太深时，另取一份水样，以2ml丙酮代替显色剂，

7、其他步骤同步骤（4）。水样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。③对浑浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理。収适量水样（含六价銘少于lOOjig）于150ml烧杯中，加水至50mlo滴加氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为7〜8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8〜9。将此溶液转移至100ml容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸过滤,弃去10〜20ml初滤液,取其中50.0ml滤液供测定。①二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除。取适量水样（含六价钻少于50pg）于5（）ml比色管屮，用水稀样至标线，加入4ml显色剂B混匀，放

8、置5min（Ti，加入l