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《环境监测实验七六价铬测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、实验七.水样中六价洛的测定珞是变价金属，通常认为六价珞的毒性比三价珞的毒性大100倍，长期经消化道摄入犬量珞，可在体内蓄积，珞是以六价率各的形式进入细胞，然后在细胞内还原为三价珞，构成“终致癌物”，通过胎盘对胎儿生长起抑制作用和致畸作用。对皮肤及结膜有局部作用，可引起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系统溃疡、脑膜炎和肺癌等。一.实验目的掌握比色分析方法，标准曲线的制作，显色及分光光度计的使用。二.实验原理在酸性溶液中，六价珞离子与二苯碳酰二腓(DPC)反应，生成紫红色化合物，于波长540nm进行比色测定，其反应式为：C-NH-C6H5-N
2、H-C6Z/5+CJTO=C30mm比色皿。⑵50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。2、实验试剂：⑴雄标准贮备液:称取于120°C干燥2h的重珞酸钾(KzCaO?优级纯)0.2829g,用水溶解后，移入1000mI容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.10Omgyr价雄。⑵珞标准使用液：吸取5.00ml珞标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标
3、线，摇匀。每毫升标准含1.00口g六价珞。使用时当天配制。⑶二苯碳酰二腓溶液：称取二苯碳酰二月井(简称DPC,C13H14N40)0.2g,溶于50ml丙酮中，加水稀释到100ml,摇匀，贮于棕色瓶内置于冰箱中保存。颜色变深后，不能再用。(4)(1+1)硫酸。(5)(1+1)磷酸。⑹丙酮。(7)0.2%(m/v)氢氧化钠溶液。⑻氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnS04-7H20)8g,溶于100mL水中，称取氢氧化钠2.4g,溶于120ml水中。将以上两溶液混合。(9)4%(m/v)高猛酸钾溶液。(10)20%(m/v)尿素溶液
4、。(11)2%(m/v)亚硝酸钠溶液。四、实验步骤：1、水样的预处理(1)对不含悬浮物低色度的清洁地面水，可直接进行测定。⑵如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mI丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。(3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。⑸水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr"还原为Crj此时，调节水样PH值至8,加入显色剂溶液，放置5
5、min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2、标准曲线的绘制：取8支50ml比色管，依次加入0,0.20,0.50,2.00,4.00,6.00,8.00和10.00ml标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mI和1+1磷酸0.5ml,摇匀。加入2ml显色剂溶液，摇匀。5-1Omin后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价珞含量为横坐标，绘出标准曲线。3、水样的测定：取无色透明水样或经预处理的水样于50ml比色管中，其它操作步骤同上。五.实验注意事项：
6、1、用于测定珞的玻璃器皿不要用重珞酸钾洗液洗涤。2、C产与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3moI/L(1/2H2S04)范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15°C时，5-15min颜色即可稳定。3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0・2g二苯碳酰月井于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mLo该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr"可能被乙酸
7、还原。五.实验原始数据记录表8-1.六价珞分光光度法测试原始数据表比色管12345678水样1水样2水样3洛标准溶液/ml0.00.200.502.004.006.008.0010.00溶液总体积ml50505050505050505050501+1硫酸/ml0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.51+1磷酸、ml0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.5显色剂/ml22222222222吸光度Cr"含量/ug0.00.200.502.004.006.008.0010.00水样地
8、点：实验环境条件：温度：°C;湿度：％;大气压强kPao六.实验数据处理：计算标准曲线回归方程：y二bx+a,要求r二0.999计算六价珞的含量：Cr6+(mg/L)二m/v式中：m一由标准曲线查得的六价珞量（
9、ig）v—水样的体积（ml）数据取平均值及其相对误
