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时间:2018-12-28
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划水中六价铬测定实验报告 用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样 中的六价铬 实验名称:水样中六价铬的测定 实验方法及 实验日期:XX年X月X日一、实验原理: 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4×104L·mol-1·cm-1二、实验仪器:1.30mm比色皿;2.分光光度计;三、实验试剂:1.丙酮。 2.硫酸:将硫酸缓缓加入到同体积水中,混匀。 3.磷酸:将磷酸与等体积水混合。4.%
2、氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水中。 5.氢氧化锌共沉淀剂 ①硫酸锌溶液:称取硫酸锌8g,溶于水并稀释至100ml。②2%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠溶于新煮沸放冷的水至120ml,同时将①、②两溶液混合。 6.4%高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾4g,在加热和搅拌下溶于水,稀释至100ml。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 7.铬标准贮备液:称取于1
3、20。C干燥2h的重铬酸钾,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。摇匀。每毫升溶液含六价铬。 8.铬标准溶液:吸取铬标准贮备液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升溶液含六价铬,使用时当天配置。 9.铬标准溶液:吸取铬标准贮备液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升溶液含六价铬,使用时当天配置。 10.20%尿素溶液:降尿素2CO)20g溶于水并稀释至100ml。11.2%亚硝酸钠溶液:将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。12.显色剂:称取二苯碳酰二肼,溶于50ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。
4、色变身后不能使用。 13.显色剂:称取二苯碳酰二肼1g,溶于50ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。14:六价铬质控样:准确量取质控样于250ml容量瓶中,用 水稀释至标线,摇匀。 15:六价铬考核样:准确量取考核样于250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。四、实验步骤: 1.由于考核中用的标准样,无需预处理,如果是采样中含有杂质可能干扰测定结果的,需按标准方法做预处理。2.测定目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展
5、,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 ①取5支比色管,编号1—5,1号管加入50ml水,2-3号管分别加入质控样、,4-5号管分别加入考核样、,加入硫酸溶液和磷酸溶液各,摇匀。②加入2ml显色剂,摇匀。10min后,于540nm波长处,用30mm比色皿,以水作参比,测定吸光度并作空白校正,从校准曲线上查的六价铬含量。3.标准曲线的绘制 向一系列50ml比色管中分别加入0、、、、、、、和铬标准溶液,用水稀释至50ml。然后按照测定水样的同样步骤进行处理、测定。 标准曲线数据一览表 方程为y=a=-×10-3b=r=五、实验结
6、果计算: 六价铬=(A1-A0-a)*c/b式中:A1—样品吸光度;A0—空白试样吸光度;c—样品稀释倍数。 结果统计表 六、实验结果评述 1.本次实验结果,校准曲线的系列点大于6个且相关系数r=>符合质控要求。在平行样的测定上面质控样和考核样的相对偏差为%、%,均小于水质监测实验室质量控制指标所规定的15%,在精密度的控制上符合质控要求。另外本次测定带有一个标准质控样,测定值为/l,符合其要求±/l,在准确度的控制上也符合质控要求。故由此可以说明本次实验结果是准确的。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其
7、在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 2.由于质控样和考核样浓度都比较低,在初次确定稀释倍数的时候没有选择好梯度。 七、方法验证 经过实验室对用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析六价铬进行方法验证,得出如下结果: 1.标准曲线:y=;r=。2.仪器空白:;方法空白:。 3.仪器检出限:mg/L;方法检出限:mg/L。4.测定上限:/L;测定下限:/L。
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