实验二 水中六价铬的测定(学生用).doc

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1、实验二水中六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）一、目的和要求：掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术；了解测定水中六价铬的注意事项。二、方法原理：在酸性条件下，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，测定540nm波长的吸光度，光度法定量。三、仪器试剂：1、50mL具塞比色管，250ml锥形瓶，分光光度计。2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.0g/L）：称取2.0g二苯碳酰二肼，溶于500mL丙酮中，用水稀释至1000ml，盛于棕色瓶中保存。3、六价铬标准应用液：称取0.1414g经105~110℃烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于纯水中，并于容量瓶中用

2、纯水定容至500mL，此浓溶液的浓度为100μg/mL。吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中，用纯水定容至100mL，此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。4、1+1硫酸溶液；1+1磷酸溶液。四、操作步骤：1、取经处理的水样5.0ml置于50ml比色管中，如果水样pH值不在7左右，可用氢氧化钠溶液或稀硫酸调节pH值约为7，定容至50ml。管号01234水样Cr6+标准溶液01.02.04.06.0水样5.0蒸馏水定容至50.0ml，混匀酸溶液各加1+1硫酸0.5ml，1+1磷酸0.5ml显色剂各加2ml，混匀，放置15min吸光度值2、用分光光度计于540nm波长处、10mm

3、或30mm吸收池中，以高纯水为参比，依次测定它们的吸光度。3、以六价铬浓度为横坐标，校正吸光度值为纵坐标，利用Excel来绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，计算水样中六价铬的浓度（单位用mg/L来表示）。五．注意事项：1、所有器皿不能用洗液浸泡，所用器皿在使用前后应清洗干净。2、计算标准系列中六价铬的浓度时，最终体积以50.0ml来进行计算。3、吸取显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液时，不要晃动且轻拿轻放该棕色试剂瓶，尽量吸取上清液来完成实验。