市售柠檬味饮料的全二维气相色谱分析

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1、市售柠檬味饮料的全二维气相色谱分析余长城（北京大学化学与分子工程学院，北京100871）摘要本文是对HajimcKomura的-•篇关于应用全二维气相色谱（GOGC）对柠檬饮料中的柠檬香味成分进行鉴定分析的期刊文章的阅读报告。在该文章中，作者没有釆用质谱的辅助，主要以二维色谱点位置对照法实现了24种组分的鉴定，证明了GCGC在物质分离鉴定方面的极高的能力。关键词全二维气相色谱（GCxGC）；柠檬香味成分；成分鉴定；受热变质1引言对于成分复杂的食物香味物质，带柱切换装置的多维色谱系统（GC+GC）是常用而有效

2、的分离分析手段，但一次进样只能对色谱中有限的区域进行分析。对比Z下，同样是一次进样，全二维气相色谱（GOGC）可以在常规的吋间内实现对全色谱范围的二维分析，在这其中，调制系统是最关键的部件，它既要能阻滞第一维柱流出物的空间迁移，也起到将流出物迅速以脉冲的形式注入第二维柱的作用。GCxGC除了具有高分辨率的优点，能轻松分辨样品间的相似性和差异，除此Z外还能提供被分析物的极性信息。质谱是常用的检测器，速度最快的飞行时间质谱仪是最佳选择,因为它的分析速度更接近第二维柱进行快速GC分析所需的数据采集频率。作者利用不

3、带质谱检测器的GCxGC,使用标准対照法，对市售饮料中柠檬香味成分进行了鉴定分析，并测试了受热条件下的成分变化。2实验部分2.1GCxGC仪器和参数设定自行改装的：安捷伦科技GC6890+KT2003坏形调制器+Zoex公司FID；第一维柱：SPB-1（15mx0.25mm内径xl.Ojjm涂层厚度）；第二维柱：Supclcowax-10（0.7mx0.1mm内径xO.lpm涂层厚度）；调制柱：无涂层毛细管柱（1.5mx0.1mm内径）；热流调制脉冲：启动周期7.5s,持续时间150ms,喷口温度350°C

4、,氮气流速约5L/min,输入压强500kpao持续冷氮气流：流速约5L/min,输入压强300kpao氨气输入压强（第一维柱）：138kpa。进样量：1.0吐。分流比：1:2。程序升温：50°C（保持5min）升至220°C（4°C/min）oFID采集速率:100Hz。2.2其他仪器烤箱：恒温50°C；冰箱；JEOLEX-400型四百兆赫兹核磁共振仪：溶剂氛代氯仿。2.3样品十五种市售柠檬味软饮，一种低酒精饮料，鲜榨柠檬汁，均购于大阪，冷藏待用。每份样品（200mL）在2kPa/40°C条件下蒸憎，收集

5、约150mL镭分，用150mL二氯甲烷分三次萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥后，浓缩至ImL,置于冰箱待用。2.4模拟样品D■柠檬烯，柠檬醛，无水柠檬酸，乙醇，均为试剂级，购于NacalaiTesque。配制含0.005%D-柠檬烯（或柠檬醛）、0.3%柠檬酸、7.5%乙醇的600mL水溶液，用400mL二氯甲烷分四次萃取，用无水硫酸钠干燥后，浓缩至2mL。2.5组分鉴定方法标准对照法:将测绘所得二维色谱图中点的位置与相同条件下标准样品的二维色谱点的位置进行对照，可将标准样品点一维色谱点作为参考，只有精确重合时

6、才认为该组分已鉴定。候选标准化合物选自柠檬汁或变质柠檬汁的组分列表。对部分仍未能鉴定的组分，作者用硅胶闪柱色谱将其分离后，获取核磁氢谱信息来进行鉴定。3结果与讨论3.1新鲜柠檬汁组分鉴定图1为新鲜柠檬汁的GOGC图。作者采用标准对照法对分离的组分进行鉴定，鉴定结果列于表1,但仍有部分组分未能鉴定。7£~77.51—o552【0伙】uo乍虑uoisuauilO203040501stDimensionRetentionTime(mn]114°10203040501stDimensionRetentionTime

7、[mln]普图。三于新ffreshypicallinesidtheresentnFig.3.2柠檬味饮料组分鉴定大多数饮料测得色谱屮的组分点位置相似，但倍半话烯、柠檬醛、单祜醇这儿种物质有明显差异。作者选取了组分点数量最多的二维色谱图（图2）进行组分鉴定，鉴定结果也在表1中给出（后同）。将其与新鲜柠檬汁的色谱图对照，发现大多数组分点是一致的，但也存在一些缺失（si、s2）或新增（S15-S24）的点。值得注意的是，新增点在第二维的保留时间都较氏，且均出现在单祜醉的区域内，因此有可能是祜烯类化合物的变质产物,

8、这种现象在柠檬饮料中是常见的。作者然后进行了模拟样（只含柠檬烯或柠檬醛一种香味成分）的受热变质实验。柠檬烯实验所得色谱图（图3）中，只观察到*松油醇（S14）和1,8■水合菇品（s25、s26）,前者在新鲜柠檬汁中也存在。柠檬醛实验屮却观察到了更为复杂的反应，出现了多个存在于柠檬味饮料屮而不存在于新鲜柠檬汁屮的组分点（S17-S22）,后来还出现了新产物s27,见图4o755.02.50203040501stDi