气相色谱分析综述

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1、1主要内容光学分析法1.原子发射光谱法2.原子吸收光谱法3.紫外—可见分光光度法4.红外光谱法色谱分析法1.气相色谱分析2.液相色谱法2第六章气相色谱分析（GC）GasChromatograph3第一节概述色谱法是一种重要的分离、分析手段。特点：高分离性能、高检测性能、分析速度快。现代分析方法中应用最广泛的一种方法。4第一节概述1色谱法的产生早在1903年俄国植物学家茨维特首次用色谱法分离植物色素。5第一节概述1.1名词介绍固定相：填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）流动相：运动的一相（一般是气体或液体）色谱柱：装有固定相的管子（

2、玻璃管或不锈钢管）6第一节概述1.2色谱的定义：利用不同物质在两相（固定相和流动相）中的性质差异（具有不同的分配系数、吸收系数或渗透性等），当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复、多次分配，从而使各物质得到完全分离。7第一节概述说明：色谱法又称色谱分离技术（色层法、层析法）；色谱法主要是一种分离手段，不限于对原来意义上的有色物质分离。8第一节概述2色谱法分类2.1按两相状态分类2.1.1气相色谱（GC）：气体为流动相气固色谱（GSC）气液色谱（GLC）9第一节概述2.1.2液相色谱（LC）：液体为流动相液固色谱（LSC）液液色谱（LLC）10

3、第一节概述2.2按固定相的使用形式分类柱色谱：固定相装于柱内的色谱法；纸色谱：滤纸作固定相，样品溶液在纸上展开进行分离；薄层色谱：将固定相粉末制成薄膜，类似于纸色谱。11第一节概述2.3按分离机理分类吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法12第二节气相色谱基本流程1气相色谱气相色谱采用气体作为流动相——载气不与被测物作用，用于载送试样，如:He、H2、N2等。载气载着欲分离试样通过色谱柱的固定相，使试样中的各组分分离，然后分别检测。13第二节气相色谱基本流程2气相色谱流程气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：由高压钢瓶1供

4、给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。12345678114第二节气相色谱基本流程3气相色谱仪的结构气相色谱仪由五部分组成：流动相进样系统色谱柱检测器记录装置15第二节气相色谱基本流程3.1流动相作用：把样品输送到色谱柱和检测器要求：气密性、载气流速稳定、测量流量准确。包括：气源、流量调节系统、气体净化装置常用载气：氮气、氢气，氦气16第二节气相色谱基本流程3.2进样系统包括：进样器和气化室两部分。作用：将待测定液体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化

5、，然后快速定量地转入到色谱柱中。常用：微量注射器、六通阀、高压进样器17第二节气相色谱基本流程3.3色谱柱作用：把混合样品分离成每一个单一组分包括：柱、温控装置色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。（1）填充柱：由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～６mm，长０.５～２m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。18第二节气相色谱基本流程（2）毛细管柱（空心柱）：空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.１-0.８mm，长度１0-１00m，呈螺旋型。19第二节气相色谱基本流程3.4检测器作用：检测从色谱柱流出的组分原理：把浓度或质量信号转变

6、为电信号20第二节气相色谱基本流程气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。浓度型检测器：测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。21第二节气相色谱基本流程质量型检测器：测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。22第二节气相色谱基本流程3.5记录系统记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。23第二节气相色谱基本流程4色谱流出曲线及有关术语4

7、.1色谱流出曲线及色谱峰由检测器输出的电信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。24第二节气相色谱基本流程色谱流出曲线基线（a）峰高（h）信号进样空气峰色谱峰ha25第二节气相色谱基本流程4.2有关术语4.2.1基线基线漂移基线噪声26第二节气相色谱基本流程4.2.2保留值表示试样中各组分在色谱柱中滞留时间的数值表示：时间将组分带出色谱柱所需载气的体积*在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留值——可用作定性参数27第二节气相色谱基本流程死时间tM信号进样tM28第二节气相色谱基本流程因为这种物质

8、不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相流动速度相近。测定流动相平均线速ū时，可用柱长L与tM的比值计算，即ū=L/tM29第二节气相色谱基本流程