气相色谱分析.ppt

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1、第二章气相色谱分析Gaschromatographicanalysis,GC2021/9/9教学目标及要求1.掌握气相色谱仪的组成和分析流程；2.掌握色谱分离原理及分离基本方程式；3.掌握下列基本概念：色谱峰、基线、保留值、分离度、分配系数和分配比；4.掌握气相色谱法定性和定量的依据及分析方法；5.掌握用相对极性法选择固定液；6.了解四个常见检测器的构造及特性；7.理解塔板理论和速率理论；8.了解常用的气相色谱担体、固定相、固定液的种类及选择原则；9.了解气相色谱分析操作条件的选择；10.了解气相

2、色谱法的应用。重点：1、色谱流出曲线和有关术语，相关计算。2、气相色谱法的基本原理及分离基本方程式。3、气相色谱定性分析方法。4、定量分析方法中校正因子、归一化法及内标法的计算。难点：色谱流出曲线和有关术语，气相色谱定性、定量分析方法。一、概述（由来、分类和作用）Generalization二、气相色谱仪Gaschromatographicinstruments三、气相色谱仪流程Processofgaschromatograph四、气相色谱主要部件Mainassemblyofgaschromato

3、graph五、基本概念Basicconception第一节气相色谱法概述Generalizationofgaschromatographicinstruments2021/9/9一、色谱法的由来、分类和作用1.由来色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。1906年由俄国植物学家茨维特（Tswett）创立的，他在研究植物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱”（

4、Chromatography）这种方法因此得名为色谱法（当时使用的色谱原型装置如下图）。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。2021/9/9tR2tR1tR32021/9/9在色谱法中：（1）将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相称为固定相。（2）自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相。（3）装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当含有混合物样品的流动相（气体、液体或超临界流体）经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组

5、分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。各个单组份物质可分别进行定性、定量分析。20世纪50年代，色谱发展最快（原因：1.一些新型色谱技术的发展；2.复杂组分分析发展的要求。）1937-1972年中有12个Nobel奖是有关色谱研究的！2021/9/9在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的

6、某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α-，β-，和γ-胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素。Martin和Synge在1940年提出液液分配色谱法（Liquid－LiquidPartitionChromatography），即固定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂。1941年马丁Martin和辛吉Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法（Gas－LiquidChromatography），因而获得了19

7、52年的诺贝尔化学奖。在此基础上，1957年Golay开创了开管柱气相色谱法（Open－TubularColumnChromatography），习惯上称为毛细管柱气相色谱法（CapillaryColumnChromatography）。1956年VanDeemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论，1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定了理论基础。另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱(PC)，1949年Macllean等在氧化铝中加

8、入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法（TLC）得以实际应用，而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后，才使TLC得到广泛地应用。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱（HPLC）。80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展，但在90年代后未得到较广泛的应用。而在80年代初由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳(CE)，在90年代得到广泛的发展和应用。同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视。到21世纪