《气相色谱分析》课件

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1、气相色谱分析一、气相色谱简介和仪器二、检测器三、色谱柱和固定相四、气相色谱分离条件的选择第一节气相色谱简介和仪器1952Martin和Synge气－液分配色谱。1955第一台商品化GC仪器推出。1958Golay毛细管色谱柱。随后几年，氢火焰检测器和电子捕获检测器。发展动向：通用型仪器；专用型仪器；联用技术。气相色谱仪器构造1气路系统气路系统：获得纯净、流速稳定的载气，包括压力计、流量计及气体净化装置。载气要求：要求化学惰性，不与相关物质反应。载气种类：N2,H2,He,Ar。载气作用：驱动力；提供相分配空间.载气的选择：载气的性质，纯

2、度，流速和压力对柱效，分析时间和检测器的灵敏度均有较大的影响，一般根据其对柱效的影响以及与分析对象和所用检测器的相匹配程度选择合适的载气。净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。进样系统的作用：将液体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，快速定量地转入到色谱柱中。进样量的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。（1）进样器液体样品：微量注射器气体样品：推拉式或旋转式六通阀（2）气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求密封性好，体积小，热容量大，对试样无催化效应

3、。2进样系统进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样，一般柱分离进样体积在十分之几μL至20μL，对毛细管柱分离，体积约为10-3μL，此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分离变差(拖尾)。3柱分离系统柱分离系统包括色谱柱，柱箱和温度控制装置。柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等。填充柱：多为U形或螺旋形，内径2～4mm，长1～3m，内填固定相。毛细管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1－0.5mm，长达30至300m。通常弯成直径10～30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(

4、n可达106)、分析速度快、样品用量小。色谱炉的作用：为样品各组分在柱内的分离提供合适的温度，色谱炉温度从300－500℃连续可调，可在任意给定温度保持恒温，也可按一定的速率程序升温。温度控制系统：设定，控制和测量色谱炉，气化室和检测器的温度。柱温：主要考虑待测物沸点和对分离的要求，柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点；对宽沸程的样品，应用程序升温方法。第二节检测器功能：把各组分的量转换成电信号的装置。浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。质量型

5、检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。一个优良的检测器应具有性能指标：灵敏度高；检出限低；死体积小；响应迅速；线性范围宽和稳定性好；通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器要求选择性好；1热导池结构及原理参比池测量池原理：由于被测组分与载气的热导系数不同，当它们到达热敏元件时，其散热情况就发生变化，使得两个池孔中两根钨丝的电阻值之间有了差异，此差异可以利用电桥测量出来，从而转化成电压信号。构成：池体和热敏元件，

6、通常将参比池和测量池组成Wheatstone电桥工作原理：1、只有载气通过时，此时电桥处于平衡状态，无电压输出。2、当样品随载气进入时，两池体中热丝散热情况就发生变化，使得两个池孔中两根钨丝的电阻值之间有了差异，电桥失去平衡，有电压输出，载气中待测组分的浓度越大，载气与组分的导热系数相差越大，信号强度越大。影响热导池检测灵敏度的因素1、桥路电流：电流增加，使得钨丝温度提高，钨丝和池体温差加大，气体就容易将热量散发出去，灵敏度就提高。2、热导池体温度：降低池体的温度，将使得池体与钨丝的温差变大，从而可提高热导池检测器的灵敏度。3、检测器的

7、温度应略高于柱温，以防组分在检测器内冷凝。4、载气：通常载气与样品的导热系数相差越大，灵敏度越高，由于被测组分的导热系数一般都比较小，故应选用导热系数高的载气。常用载气的导热系数大小顺序为H2HeN2。因此在使用热导池检测器时，为了提高灵敏度，一般选用H2为载气。5、热敏元件阻值：选择阻值高，电阻温度系数较大的热敏元件，当温度有一些变化时就能引起电阻的明显变化，灵敏度就高。TCD特点热导池检测器是一种结构简单，性能稳定，线性范围宽，对无机、有机物质都有响应，灵敏度适中的检测器，因此在气相色谱中广泛应用。2FID的结构和原理原理：含碳

8、化合物在火焰中燃烧产生碎片离子，在外加电场的作用下定向移动形成离子流，根据离子流的电信号强度检测被色谱柱分离的组分。结构：一个离子室，包括气体入口，火焰喷嘴，一对电极和外罩。工作过程：来自色谱柱的有机物与H