《XRD定量相分析》PPT课件

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1、二、XRD定量相分析1、研究目的在定性相分析的基础上测定多相物质中各相的含量1硕士学位课程·现代物理检测技术2、基本原理理论基础相的衍射强度与该物质参与衍射的体积成正比，对于衍射仪法，单相体系物质的强度为：2硕士学位课程·现代物理检测技术对于有几个相的多相体系：3硕士学位课程·现代物理检测技术式中：Vj为体系中j相的体积百分数，Ρj为体积中j相的密度，Wj为j相的重量百分数(μm)j为体系中j相的质量吸收系数4硕士学位课程·现代物理检测技术若多相体系只有二个相A和B若二相是同素异构体，则：在这种

2、情况下，IA与WA成线性关系5硕士学位课程·现代物理检测技术方法往待测试样中加入一定量标准的内标物质制成复合试样测定待测相的某一衍射线条强度与内标物质某一衍射线强度之比3、K值法6硕士学位课程·现代物理检测技术K值法条件下，某相衍射强度计算公式7硕士学位课程·现代物理检测技术KSJ的测定预先制备一个待测相j和标准物质重量比为1：1的两相混合试样测量两相某衍射线强度比，则可计算得到：8硕士学位课程·现代物理检测技术待测相j在待测物质中的实际重量百分数为:9硕士学位课程·现代物理检测技术4、直接对比

3、法4.1实验方法不需要向试样中掺入标准物质，而是直接测定两相的强度比，与含量无关的衍射强度参数可通过理论计算求到，适合于钢中残余奥氏体含量测定及其它种同素异构体转变过程中的定量相分析10硕士学位课程·现代物理检测技术4.2实用方程对于一个有n个相的多相体系，每一个相都可写出一个衍射强度与含量相关的方程11硕士学位课程·现代物理检测技术用其中一个方程（m）去除其余的方程12硕士学位课程·现代物理检测技术因13硕士学位课程·现代物理检测技术式中：可计算得出Ij可用衍射仪法测量将Kj和Ij代入上式，即

4、可逐个计算出各相的含量Vj，并进一步利用Wj=Vjρj/ρ换算成重量百分数14硕士学位课程·现代物理检测技术对于钢中残留奥氏体，试样中只含有马氏体（α）和奥氏体（γ）相，且Vα+Vγ=1，上式可简化为：15硕士学位课程·现代物理检测技术若试样中还含有碳化物，则有：Vα+Vγ+VC=116硕士学位课程·现代物理检测技术4.3实际测量实际测量时，γ与α最适宜的线对为（200，220，211）α（111，311，200）γ17硕士学位课程·现代物理检测技术4.4工程应用马氏体时效不锈钢中回火奥氏体含量

5、的测定4.4.1合金成份超低碳马氏体时效不锈钢合金号CNiCrMoTiAlMnSi10.0026.315.00.800.570.5420.0026.515.01.00.270.0170.830.5318硕士学位课程·现代物理检测技术4.4.2衍射试验条件FeKα辐射2θ（110）α=57.14°θ（110）α=28.57°2θ（111）γ=55.92°θ（110）γ=27.96°λFeKα=1.93728Å19硕士学位课程·现代物理检测技术Sinθ(110)α/λ=0.2468≈0.25Sinθ

6、(111)γ/λ=0.2420≈0.24马氏体点阵常数aα=2.867奥氏体点阵常数aγ=3.57820硕士学位课程·现代物理检测技术4.4.3定量计算①单胞体积Vα=aα3=2.8763×10-30m3=23.565×10-30m3Vγ=aγ3=3.5783×10-30m3=45.805×10-30m321硕士学位课程·现代物理检测技术②求结构因子α相：体心立方，F110=2f，

7、F110

8、2=4f2f与sinθ/λ有关，可由教材P222表4查得。例如：sinθ/λ=0.25时，fFe应取18

9、.9～15.6之间的值。22硕士学位课程·现代物理检测技术元素λK（吸收限波长），Åλ/λKΔfFe1.743441.111-2.6Cr2.070120.9358-2.4Ni1.488021.302-2.1另外，f值与λ/λK也有关，不同的λ/λK值，对应的F校正因子可由表（北京钢铁学院教材P234）查得。23硕士学位课程·现代物理检测技术fFe=18.03,Δf=-2.6,fFe校=15.4fZr=15.8,Δf=-2.4,fZr校=13.4fNi=19.59,Δf=-2.1,fNi校=17.

10、5f(110)α=15.4×78%+13.4×16%+17.5×6%=15.2F2(110)α=4f2(110)α=92424硕士学位课程·现代物理检测技术γ相：面心立方，F(111)γ=4f,F2(111)γ=16f2sinθ(111)γ/λ=0.24fFe=fFe+Δf=18.17-2.6=15.6fCr=16.32-2.4=13.9fNi=20.15-2.1=18.1f(111)=15.6×78%+13.9×16%+18.1×6%=15.428F2(111)γ=16f2(111)γ=379