资源描述：
《分光光度法测定蒙药黑冰片中微量钼》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第25卷,第4期光谱实验室Vol.25,No.42008年7月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryJuly,2008¹分光光度法测定蒙药黑冰片中微量钼º崔毅史柏川白淑珍翁惠赵玉英(内蒙古民族大学化学学院内蒙古通辽市霍林河大街2号028043)摘要苯基荧光酮(苯芴酮)-CTMAB分光光度法测定黑冰片中钼的含量。实验结果表明,钼在0—15.029Lg/mL范围内有良好的线性关系,其回归方程为:A=0.981714C585-0.157942(r=0.976)。回收率为99.8%。RSD为0.948%。关键词黑冰片,钼,分光光度法。中图分类号
2、:O657.32文献标识码:B文章编号:1004-8138(2008)04-0592-031引言[1]黑冰片,蒙名为哈日嘎布日(Hargabur)为猪科动物野猪(SasscrofaL)的干燥粪便煅成的炭。为常用蒙药,始载于《四部医典》,具有消积化瘀,清瘟去黄之功效。关于黑冰片中无机生命元素[2]的含量与其药效之关系,目前已有报道,但对黑冰片中钼的含量未见报道。本文用分光光度法测定了黑冰片中钼的含量。2实验部分2.1仪器721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS-3B精密数显酸度计(上海雷磁分析仪器厂);UV-240紫外-可见光谱仪(日本日立公司)。2.2试剂蒙药黑冰片
3、由内蒙古赤峰荣兴堂药业有限责任公司中药饮片厂提供。钼酸铵,CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵),苯芴酮,硫酸,无水乙醇,高氯酸,硝酸,明胶等均为分析纯,实验用水为双蒸馏水。2.3校准曲线的绘制2.3.1最大波长的选择取100Lg/mL钼标液0.8mL于50mL容量瓶中,然后依次加入2.0mL2%明胶、10mL1%CTMAB溶液、5mL0.03%苯芴酮溶液,用一定浓度的硫酸溶液调正pH值为1.00后用双蒸馏水定容。以空白试剂作参比,在400—700nm波长范围内用UV-240进行扫描,得最大吸收波长为¹内蒙古高等学校科研项目,批号为NJ02078º联系人,电话:(0475)83
4、13485;E-mail:zhaoyy1961@126.com作者简介:崔毅(1955—),女,内蒙古通辽市人,教授,主要从事物理化学教学及材料化学的研究工作。史柏川,化学学院2002级学生。收稿日期:2008-01-08;接受日期:2008-01-17第4期崔毅等:分光光度法测定蒙药黑冰片中微量钼593585nm,见图1。2.3.2pH值的选择分别在容量瓶中先加入0.8mL标液,然后表1不同pH值下的吸光度依次加入2.0mL2%明胶、10.0mLCTMAB、pH值0.501.002.003.00吸光度0.5200.5200.5070.4565.0mL苯芴酮和不同含量的硫酸
5、溶液,对不同pH值下的吸光度进行测量,结果在pH等于1.00左右,溶液的吸光度最大,本实验选定pH为1.00,见表1。2.3.3显色剂用量的选择显色剂的用量不同,对溶液的显色效果不同。分别在50mL容量瓶中先加入0.8mL标液,然后依次加入2.0mL2%明胶、10.0mLCTMAB、通过加入不同量的显色剂,用不同量的硫酸溶液将pH值调到1.00后用双蒸馏水定容。并以空白试剂作参比,采用多次实验的方法,得知显色剂在4.5—8.0mL之间吸图1吸光度与波长关系曲线光度稳定,见表2。表2不同用量显色剂的吸光度值显色剂的用量(mL)3.04.04.55.06.07.08.09.01
6、0.0吸光度A0.3200.5000.5200.5200.5200.5200.5200.5170.5112.3.4稳定性的选择在50mL容量瓶中先加入0.8mL标液,然后依次加入2.0mL2%明胶、10.0mLCTMAB、5.0mL苯芴酮,用硫酸溶液将pH值调到1.00后用双蒸馏水定容。在室温下,显色反应立即发生,5min显色完全,且配合物稳定6h以上。本实验采用显色后放置10min,测其吸光度。2.3.5校准曲线绘制取9支50mL容量瓶,先分别加入0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1mL标液,然后依次加入2.0mL2%明胶、10.0mLC
7、TMAB、5.0mL苯芴酮,用硫酸溶液将pH值调到1.00后用双蒸馏水定容,摇匀,在10min后,用721型分光光度计测定,各溶液在585nm波长处的吸光度,对钼的不同浓度的吸光度值进行线性回归,得线性回归方程为A=0.981714C585-0.157942(r=0.976),其线性范围为0—15.029Lg/mL,见表3。表3不同浓度钼的吸光度序号123456789Mo(Lg/mL)0.30.40.50.60.70.80.91.01.1V(0.2%明胶/mL)2.02.02.02.02.02.02.02.02.0
