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《微量钼G的质子化壳聚糖富集和分光光度法测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第31卷分析化学(FENXIHUAXUE) 研究简报第1期2003年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry79～82微量钼G的质子化壳聚糖富集和分光光度法测定3严金龙 吕志敏 董 锐(盐城工学院化学工程系,盐城224003)摘 要 研究了质子化壳聚糖吸附钼G的性能和机理。在弱酸性(pH4.5的NaAc2HAc缓冲溶液)介质中,2-钼G以MoO4形式吸附在质子化的壳聚糖上,吸附反应在20min内可达到平衡,饱和吸附容量为18.4mgPg。详细研究了影响吸附过程的有关参数(如介质酸度、吸附速率、吸附容量
2、)和脱附最佳条件。方法用于水体中微量钼G的富集测定,结果满意。关键词 壳聚糖,钼,分光光度法,预富集1 引 言钼作为许多生物有机体的重要元素,广泛存在于自然界,随着工业的发展,钼的应用范围逐渐扩大,对于生存环境和对人体健康的影响也引起了人们的关注。因此,研究和建立其微量测定的方法就显得1,2尤为重要。壳聚糖广泛存在于甲壳类动物的外壳中,是一个有着极大潜在应用价值且亟待开发利用的自然资源,其学名为[(1,4)222氨基222脱氧2β2D2葡聚糖,是N2乙酰基D葡胺糖通过32(1,4)苷糖键联接直链状多糖的脱乙酰产物,氢键作用的存在使壳
3、聚糖大分子之间存在着有序结构。近年来,壳聚糖在化工、轻工、医药及环境保护等领域内的研究十分活跃,特别是结合其它分析测试技术对壳聚糖吸附3,42-Ni、Hg、Cd、Pb等金属离子的性能研究取得了很大进展,而对含氧阴离子MoO4的吸附作用尚未见报道。作者从理论上探讨了弱酸性条件下质子化壳聚糖富集微量钼G的吸附和脱附行为,研究了影响吸附过程的有关参数,如介质酸度、吸附速率、吸附容量等,建立了质子化壳聚糖分离富集分光光度法测定天然水中钼G的方法。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);HY24多用振荡器(江
4、苏医疗仪器厂);PHS22酸度计(上海雷磁仪器厂)。壳聚糖(工业级,上海卡博公司,脱乙酰度为88%),在1molPL盐酸浸泡2h后,分别用二次蒸馏水和甲醇洗涤,红外线烘干备用。钼G标准溶液(0.5gPL):准确称取0.5000g金属钼,加硝酸(1∶3)20mL及硫酸5mL,加热溶解并冒硫酸烟,冷却,用水稀释至1000mL,用时稀释至所需浓度。所用试剂皆为分析纯,水为二次蒸馏水。2.2 实验方法[5]2.2.1 分光光度法测定钼 准确移取一定量的钼G标准溶液于25mL的比色管中,依次加入1.0mL10molPL的盐酸,0.5mL0.05
5、%(WPV)的苯芴酮,1.0mL0.1molPL的溴化十六烷基三甲基铵后,以水稀释至刻度,摇匀,以水作参比,测定520nm处的吸光度A。2.2.2 吸附容量实验 准确称取一定量的质子化壳聚糖,加入到已知钼G浓度和酸度的50mL溶液中,室温下振荡4h,静置0.5h,过滤后用分光光度法测定吸附前后溶液中钼G离子浓度的变化,分别计算吸附容量Q和吸附率X%:Q=V(C0-C)PW;X=(C0-C)PC0×100。式中,V为钼G溶液体积(mL),W为吸附剂干重(g),C0,C分别为吸附前后溶液中钼G离子的浓度。2.2.3 吸附柱 实验选用的吸附
6、柱为50mL的酸式滴定管。在吸附柱中预先装满水,然后缓慢向吸附柱中加入2.5g的质子化壳聚糖,加完后用50mL1molPL的盐酸溶液淋洗,再用水淋洗至中性。2002202214收稿;2002208202接受80分析化学第31卷2.2.4 富集实验 在50mL的容量瓶中加入已知量的钼G标准溶液和10mL1molPLNaAc2HAc(pH415)缓冲溶液,稀释至刻度。然后将此溶液以一定的流速通过吸附柱。2.2.5 洗脱实验 吸附钼G后的吸附柱用2mL的1molPLNH3·H2O2NH4Cl(pH10)缓冲溶液进行洗脱。收集洗脱液,分光光度
7、法进行检测。3 结果与讨论3.1 溶液酸度对富集效果的影响溶液的pH值对富集效果的影响有很大的影响(见图1)。主要是由于钼G在酸性水溶液体系中存+--+2-在着各种多酸结构之间的平衡:H2MoO4=H+HMoO4(pKa1=2.4);HMoO4=H+MoO4(pKa2=3.8),+而质子化壳聚糖的NH3基团对上述组分具有的不同静电吸附作用能力,从而影响富集效果。 图1 富集酸度的影响 图2Langmuir吸附等温线Fig.1EffectofpHoncollectionFig.2Langmuiradsorptionisother
8、mcurve3.2 吸附平衡随着原液钼G浓度的增大,吸附容量逐渐增大并趋于稳定,而吸附率减少。平衡钼G浓度(mgPL)对吸附容量Q(mgPg)作图画出的等温吸附线与Langmuir吸附等温线基本一致。因此,质子化壳聚糖吸
