液膜分离富集、测定水中微量苯酚论文

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1、液膜分离富集、测定水中微量苯酚论文摘要：提出非流动载体液膜分离富集苯酚。用兰113B(双烯基丁二酰亚胺)、丙三醇、煤油和内相NaOH溶液液膜体系分离富集与测定水中的微量苯酚，苯酚扩散迁移穿透到乳状液膜内相中，立即与内相NaOH溶液发生选择性、不可逆反应，生成苯酚钠(非渗透物)。水中的苯酚不断富集到内相中，然后用光度法或紫外分光光度法测定。此法用于分离富集、测定水和工业废水中微量苯酚，结果准确、精密度高。关键词：苯酚液膜法分离富集测定水和工业废水中的微量苯酚目前多用光度法测定1,.freelL。液膜所用试剂：兰113B(双烯基丁二酰亚胺)；丙三醇；煤油(工业用

2、品，过滤)；内相NaOH溶液，3%(m/V)水溶液。4-氨基安替匹林溶液：0.5%(m/V)(C17H13ON)水溶液；T/V)水溶液(可使用5d)。仪器：制乳器(自制)；分离器，300mL分液漏斗制成；DBJ—621型定时变速搅拌器；7132--型电动搅拌机；HL—2型恒流泵；高压高频静电发生器(2000～3000V)；721B型分光光度计。1.2试验方法制乳：取兰113B、丙三醇和煤油按体积比3：2：95分别置于制乳器中，充分混合后慢慢加入与有机相等体积的NaOH溶液，以2000r/min的转速搅拌20min，即成乳状液膜。富集：取200mL水样或试

3、液(如内含5.00μg苯酚)，置于分离器中，用氨水(1+1)和HCl(1+1)溶液调整pH至5～6，加入5mLNaF溶液(8%)、20mL上述乳状液膜，以160r/min转速搅拌10min，静置分层。上层为有机相，下层是水溶液。破乳：静置分层后，弃去水溶液，将有机相接入破乳器内，在2000V电压下进行6min静电破乳，此时乳状液膜分成两层，上层是有机相，下层是含有苯酚的水溶液。有机相可以循环使用。测定：收集含有苯酚(钠)的水溶液，置于50mL容量瓶中，加入2mL氨水、5mL4-氨基安替匹林溶液、2mLTL铁氰化钾溶液，以水稀释至刻度摇匀，10min后在72

4、1B型分光光度计上，用510nm波长、2cm比色皿测量吸光度(A)，计算其含量。计算方法如下：苯酚量＝从工作曲线上查出含苯酚量(μg)/水样体积(mL)2结果与讨论2.1表面活性剂的影响水中的苯酚被渗透到膜相，迁移进入内相中，与内相NaOH溶液中和发生选择性的不可逆反应，生成不溶于有机相的难以逆向扩散的苯酚钠(非渗透物)：苯酚钠不能扩散到外相，而是浓集在内相中。试验表明，用兰113B比SPAN80作表面活性剂优越，效果较佳，结果见表1。兰113B的浓度为2%～4%时，所得的液膜分离富集苯酚效果最优、苯酚的回收率在99.5%～99.8%范围内。表1不同表面活

5、性剂与苯酚的回收率表面活性剂SPAN80兰113B兰113CTin内其回收率为99.5%～99.8%。本试验选用Roi为1：1。2.7乳水比的影响试验表明，外相水溶液的体积大小，对富集苯酚有较大的影响，乳水比(ReLNaF(8%),以消除25mg的Al3+、Zr4+的影响。试验表明，S2-、-和乙酸根也能与苯酚一起透过液膜、迁入内相并与内相NaOH溶液反应，积累在内相中，但不影响分离富集、测定水中的苯酚。所以一般常见阴阳离子都不干扰，选择性相当高。2.10结果与对照用本法富集、测定了8种水样，结果见表4。每种水样分别富集、测定6次，对测得的数据进行数理统计处理

6、，相对标准偏差(RSD)在3.4%以下。采用标准加入法，测定苯酚回收率在99.5%～100.6%范围内。表4本法富集、测定苯酚的结果与对照水样原结果①（mg/L)本法结果（mg/L)RSD(%)加入量（μg)本法结果（μg)回收率（%）河水（受污染）0.0560.0541.55.004.9899.6自来水0.0020.00193.410.009.9799.7锅炉煤气洗涤工业废水4.634.651.320.0019.9099.5锅炉煤气洗涤工业废水1.982.012.630.0030.02100.1锅炉煤气洗涤废水（处理后）0.0380.0351.85.005.

7、03100.6工业污水0.0950.0972.310.009.9599.5工业污水②0.0120.0131.120.0020.00100.0东岗污水沟0.0220.0243.230.0029.9599.8注：①标准方法多次测定结果的平均值；②原子发身光谱测定结果的平均值。3结论应用兰113B(3%)、丙三醇(2%)、煤油(95%V/V)和内相(3%NaOH水溶液)液膜体系，外相pH为5～6，Roi为1：1，Re］.王方等译.北京：化学工业出版社，1993，13.［6］王献科，李玉萍.液膜法分离富集、测定水中痕量苯酚［J］.化学推进剂与高分子材料，1997，(

8、2)：24-30.