GBT6609.6-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰光度法测定氧化钾含量.pdf

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1、ICS71.100.10一一H12中华人民共和国国家标准GB/T6609.6-2004代替GB/T6609.6-1986氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰光度法测定氧化钾含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofpotassiumoxidecontent-Flamephotometricmethod2004-02-05发布2004-07-01实施率督履弩臀罐发布GB/T6609.6-2004前目GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第6部分。本标

2、准是对GB/T6609.6-1986(氧化铝化学分析方法火焰光度法测定氧化钾量》的重新确认，除进行编辑性整理外，其内容基本没有变化。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.6---19860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本标准主要起草人：孙洪玺、屈谓年、李勇。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T6609.6一1986。GB/T6609.6-2004氧化铝化学

3、分析方法和物理性能测定方法火焰光度法测定氧化钾含量1范围本标准规定了氧化铝中氧化钾含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氧化钾含量的测定。测定范围：0.002％--0.12％a2方法原理试样用硼酸、淀粉高温熔结后，使钾转变为硼酸盐，用水浸出后，分离不溶物。加人正丁醇做增感剂，用火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量。3试剂3.1硼酸：优级纯。3.2氯化钾：将基准氯化钾置于铂柑祸中，于500℃灼烧2h，置于干燥器（4.4)中，冷却至室温。3.3氯化钠：将基准氯化钠置于铂增祸中，于500℃灼烧2h，置于干燥器（4.4)中，冷却至室温。3.4淀粉：如空白值较高，用倾泻法以水反复洗涤提纯后，再用无水乙醇洗涤

4、两次晾干，研细后备用。3.5盐酸（1十19)03.6硼酸溶液（(29g/L)a3.7正丁醇：将500mL正丁醇置于1000ml二分液漏斗中，加人150mL水，震荡3min，分层后，弃去水相。再用水萃取两次（每次用水约75mL)o3.8氧化钾标准贮存溶液：称取0.1583g氯化钾（(3.2)溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml.含。.1mg氧化钾。3.9氧化钠标准贮存溶液：称取1.8859g氯化钠（3.3)溶于水中，移人1000ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钠。3.10氧化钾、氧化钠标准溶液：

5、移取25.00ml-氧化钾标准贮存溶液（3.8)于100mL容量瓶中。再按相当于试料中氧化钠和氧化钾的比例加人氧化钠标准贮存溶液（3.9)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含0.025mg氧化钾。3.11氧化钾、氧化钠工作溶液：于一组100ml.容量瓶中，按表1加人氧化钾、氧化钠标准溶液(3.10)，加人30mL硼酸溶液（3.6),7mL正丁醇(3.7)，加水至95mL左右，振荡，使正丁醇全部混溶，用水稀释至刻度，混匀。表111p1}'(1}.12'}2481260.0.00I0TAS/mL一翼GB/T6609.6-20044仪器、装置及器具4.1铂增涡.30ml.，带盖。4.2高温炉：

6、1100℃士20'C.4.3火焰光度计：乙炔一空气火焰。4.4干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。4.5烧杯：150mL,95玻璃。5试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器（4.4)中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表2称取试样（5)，精确至0.0001go表200..00012-.00..一10.0500一斗｛0.85006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于铂增涡(4.1)中，按表2加人熔剂量，搅匀，盖上增涡盖，置于高温炉（4.2)中。从室

7、温升温至11000C士20'C，保温10min，取出。6.4.2将增祸置于电热板低温处，加人沸水，加热至近沸，使熔块松动后，将熔快及溶液移至150ml,烧杯（4.5)中，用擦棒将增竭壁上的沉淀擦下，并用水洗净，洗涤液并人烧杯中，控制溶液体积不超过70mL。将烧杯置于电热板上加热至微沸，用平头玻璃棒将熔块压细，保持微沸10min，取下，置于冷水槽中冷却至室温。将溶液及不溶物移至100ml-容量瓶中，用水洗净烧杯