GB-T6609.15-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 硫氰酸铁光度法测定氯含量

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1、GB/T6609.15-2004前言GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第15部分。本标准是对GB/T6609.15-1986《氧化铝化学分析方法硫氛酸铁光度法测定氯含量》的重新确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.15-1986,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本标准主要起草人:

2、张春青、田蕊、屈谓年。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T6609.15-19860GB/T6609.15-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法硫氰酸铁光度法测定氯含量范围本标准规定了氧化铝中氯含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氯含量的测定。测定范围:0.0004%0.0280%}2方法原理试料中的氯以高温水解法使其生成氯化氢与基体分离用稀氢氧化钠溶液吸收后，加人硝酸铁溶液和硫氰酸汞溶液后于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，借以测定氯含量

3、。低价硫对测定有干扰，用高锰酸钾氧化消除。3试荆3.1硝酸(5.00mol/L)。3.2氢氧化钠溶液(10g/L),硝酸铁溶液(300g/L):称取150g硝酸铁[Fe(N03)3·9HzO]溶于300mL硝酸(3.1)中，用水稀释至500mL,混匀。必要时用中速定量滤纸过滤。3.4硫酸亚铁溶液(20g/L):称取2g硫酸亚铁[FeSO,·7H,0],溶于预先用1滴硫酸(1+90)酸化的100mL水中。必要时用定量滤纸过滤。3.5硫氛酸汞溶液(3g/L):称取1.50g优级纯硫氰酸汞[Hg(SCN),]溶于甲醇

4、中，用甲醇稀释至500mL。必要时用中速定量滤纸过滤。3.6高锰酸钾溶液(2.5g/L),贮于棕色滴瓶中。3.7氯标准贮存溶液:称取。.1648g基准氯化钠〔预先于300℃烘干2h，置于干燥器(4.2)中，冷却至室温〕置于150mL烧杯中，用水溶解，移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg氯。3.8抓标准溶液:移取50.00mL氯标准贮存溶液(3.7)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含20kg氯。4仪器、装置及器具4.1测定装置同GB/T6609.14-2

5、004中图1、图2、图3,4.2干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。4.3分光光度计5试样乐试样应通过0.125mm孔径筛网。丘试样预先在300'C士100C烘干2h，置于干燥器(4.2)中，冷却至室温。GB/T6609.15-2004分析步骤6.1试料按表1称取试样(5),精确至0.0001g,62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验(单独使用一支石英管)，将空铂舟(11)装人石英管(15)中，按6.4.1-6.4.5进行空白试验，直至空白值稳定后，取其两次吸光度的平均值。表1

6、抓含量/%试料/90.0004--0.0034.0000>0.003-0.0072.0000>0.007-0.0141.0000>0.014^-0.0280.500064测定6A.，于吸收管(20)中，加入5mL氢氧化钠溶液(3.2)，按图1与仪器连接，检查仪器是否严密不漏气。将螺旋夹(16)旋紧，打开限流器(5)。在管(20)及管(23)中无气泡通过，表明仪器严密不漏气。将炉温升至5000C,蒸汽发生瓶(24)的水温用调压器(21)控制于850C-90'Ca6.4.2将试料(6.1)置于铂舟中铺匀，试料厚度不

7、大于5mm，启开石英管磨口塞，将铂舟放人石英管内，用长钩将舟推至高温区，立即塞紧磨口塞，通气(流速为70mL/min-80mL/min)，逐渐将炉温升至11500C，保持40min,停气。启开磨口塞，打开螺旋夹(16)，立即用少量水洗涤石英管弯嘴处三次，每次涂寮后用吸气球抽吸收管出气口(16)，将洗液吸人吸收管中。6.4.3取下吸收管，将溶液移人50mL容量瓶中，毛细管及吸收管用水洗净，洗液并人主液，向容量瓶中加人4.0mL硝酸(3.1)，滴加高锰酸钾溶液(3.6)至呈现稳定的微红色。用少许水冲洗瓶颈，放置，5

8、min后滴加硫酸亚铁溶液(3.4)使红色褪去并过量1滴。6.4.4用移液管加人5.00mL硝酸铁溶液(3.3),5.00mL硫氰酸汞溶液(3.5)，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min,6.4.5将部分溶液移至3cm吸收池中，于分光光度计波长460n处，以水为参比，测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度的平均值，从工作曲线上查出相应的氯含量。6.5工作曲线的绘制于一组50mL容量瓶中，