GBT6609.4-2004-氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量.pdf

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1、ICS71．100.10H12中华人民共和国国家标准GB/T6609.4-2004代替（乡B/T6609.4-1986&___11I亡口Iit1}`L,小匕.甲.`小二n_IPU4M下目M"'j-JJ‘口1JJIA，！，曰物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofferricoxidecontent-Orthophenanthrolinephoto

2、metricmethod（ISO805：1976NEW2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局。＊小’团菌、蒙军秘9i}1lLE}‘}sv}i}了荟发布GB/T6609.4-2004．山J‘．J．．月U青GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第4部分。本标准是对GB/T6609.4-1986《氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁含量》的重新确认，除编辑整理外，其内容基本没有变化。本标准非等效采用ISO805;1976《主要用于铝生产的氧化铝铁含量的测定1,10

3、菲锣琳光度法》。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.4--19860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。本标准主要起草人：刘祖同、王保生。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T6609.4-1986。GB/T6609.4-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二

4、铁含量1范围本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.00500-0.1000002方法原理三价铁用盐酸轻胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。3试荆3.1硼酸：优级纯。3.2无水碳酸钠：优级纯。3.3硝酸（3.00mol/L)o3.4盐酸轻胺溶液（10g/L)a3.5邻二氮杂菲溶液（(1g/I_)：称取1g邻二氮杂菲溶于1.5ml--2.5mL冰乙酸中（pl.05g/

5、mI_)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。3.6缓冲溶液（pH=4.9)：称取272g乙酸钠（CH3000Na"3H20）溶于500ml,水中，加人240mL冰乙酸印1.05g/mL)，用水稀释至1000ml-，混匀。3.7三氧化二铁标准贮存溶液：称取。．5000g三氧化二铁（含量）99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器（4.4）中冷却至室温）置于150MI_烧杯中，沿杯壁加入20ml,盐酸（pl.19g/mL)，盖上表皿，微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000ml-容量瓶中，用水

6、洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液IMI.含0.5mg三氧化二铁。3.8三氧化二铁标准溶液：移取25.00ml,三氧化二铁标准贮存溶液（3.7)于500ml，容量瓶中，加人30.0ml.硝酸（3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含0.025mg三氧化二铁，用时配制。4仪器、装置及器具4.1铂增祸:30mL，带盖。4.2分光光度计。4.3电热板：用调压器控制加热温度不高于2500Co4.4干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。5试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃士10

7、℃烘干2h，置于干燥器（4.4)中冷却至室温。6分析步骤6.1试料cs/T6609.4-2004称取约0.5000g试样（5)，精确至0.0001ga6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1）做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1）置于铂柑祸(4.1）中，加人0.500g硼酸（3.1）和1.300g碳酸钠（3.2)，用铂勺搅匀。盖上钳涡盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷。空白试验直接在1000'C熔融2min-3min，取出稍冷。6.4.2向增

8、祸中加入沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移入预先盛有22.3ml,（随同试料空白则为12.6ml-）硝酸（3.3)的150mL聚四氟乙烯烧杯中，柑祸用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，柑祸用3mI，硝酸（3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至