09 标准滴定液

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1、浙江豪威客食品饮料有限公司标题标准滴定液版本：A/O文件编号QS/LH-09标准滴定液1.目的为规范标准滴定液的配制及储存的操作，确保检测工作的顺利进行。2.适用范围适用于标准滴定液的配制及储存。3.职责3.1质检部3.1.1负责制订本制度；3.1.2严格按照本制度执行。4.工作程序4.1一般规定4.1.1除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品按GB/T603制备，试验用水符合GB/T6682三级水的规格。4.1.2所使用的滴定管、分析天平、容量瓶和移液管等必须校正合格。4.1.3标准滴定溶液的浓度（除

2、高氯酸外），均指20℃时的浓度。在标定、直接制备和使用都应在室温15～25℃下进行。4.1.4标准滴定溶液浓度的应在规定浓度的±5%范围以内。4.1.5标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6～8ml/min。4.1.6称取工作基准试剂，≤0.5g时，应精确至0.01mg；＞0.5g时，应精确至0.1mg。4.1.7标定过程中基准物质的用量可根据实际情况稍加改变，使标准滴定溶液的用量在滴定管规格的中间左右（如：50ml滴定管使用量应在25±5ml左右）。在使用时也要根据用量选用相应的滴定管，使标准滴定溶液的用量在滴

3、定管规格的中间左右。4.1.8标定需两人，分别做四次平行，每人四次平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1％，八次平行试验结果的相对偏差，不得大于0.15％，取八次测定的平均值为结果。计算中保留5位有效数字，结果保留4位有效数字。4.1.9除另有规定外，配制≤0.02mol/L标准滴定溶液时，应于临用前精密量取浓度高的标准滴定溶液加新沸过的冷水或规定的溶剂稀释制成，必要时重新标定。4.1.10标准滴定溶液使用前必须摇匀，滴定管用少量标准滴定溶液洗涤三次，滴定完毕，应将滴定管中的剩余的滴定液放尽并用水冲洗，再用蒸

4、馏水洗净，沥干，备用。浙江豪威客食品饮料有限公司标题标准滴定液版本：A/O文件编号QS/LH-094.1.11除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15～25℃）下贮存，时间一般不超过两个月。若在有效期内产生浑浊、颜色变化、发霉或沉淀等现象时，应重新制备。4.1.12按标准滴定溶液性质，贮存于不于容器起理化作用并能防止标准滴定溶液变质的专用试剂瓶中，贴上标签，在瓶签上标明名称、浓度、配制人、标定人、复标人、配制日期、标定日期、标定温度、有效期至。4.2标准滴定溶液的配制与标定4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)〕4.

5、2.1.1配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳水（即新沸放冷的水）中，摇匀制成饱和溶液，贮存于聚乙烯瓶中，密闭放置（2～3天）至溶液清亮，按表规定量取上清液，用无二氧化碳水定容至1000ml，摇匀。4.2.1.2标定：按表规定称取105～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液显粉红色，30s不褪色。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液浓度（mol/L）10.50.1配制时需要氢氧化钠饱和溶液的体积（ml）56285.6基准邻苯二甲酸氢钾

6、的质量（g）630.6加无二氧化碳水的体积（ml）8080504.2.1.3计算：c(NaOH)=m/(V-V0)×0.2042式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位（mol/L）；m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，单位（g）；V——氢氧化钠标准滴定溶液用量，单位（ml）；V0——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液用量，单位（ml）；0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液（1mol/L）相当的邻苯二甲酸氢钾的质量，g。4.2.1.4贮存：置聚乙烯瓶中，密闭保存。4.2.2盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)〕4.2

7、.2.1配制：按表规定量取盐酸，加水定容至1000ml，摇匀。浙江豪威客食品饮料有限公司标题标准滴定液版本：A/O文件编号QS/LH-094.2.2.2标定：按表规定称取270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠，加水溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液（滴溴甲酚绿0.06g加乙醇30ml，与甲基红0.02g加乙醇20ml，混匀）用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液浓度（mol/L）10.50.1配制时需要盐酸的体积（ml

8、）90459.0基准无水碳酸钠的质量（g）1.50.80.154.2.2.3计算：c(HCl)=m/(V-V0)×0.0530式中：c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位（mol/L）；m——基准无水碳酸钠的质量，单位（g）；V——盐酸标准滴定溶液用量，单位（ml）；V0——空白试验盐酸标准滴定溶液用量