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1、精细石油化工1997年1月第1期SPECIALITYCHEMICALS反应型阻燃剂N,N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯及其阻燃试验袁金颖左光汉黄钢(合肥工业大学化工学院,230009)以三氯化磷与无水乙醇反应制得亚磷酸二乙酯,最佳反应条件为:反应温度25℃,C2H5OH∶PCl3摩尔比为3.3∶1,进而以亚磷酸二乙酯与甲醛和二乙醇胺反应,合成了反应型有机磷阻燃剂N,N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯,最佳反应条件为:反应温度35℃,物料配比为1∶1∶1(摩尔比)。制备了含此阻燃单体的不饱和聚酯和软泡聚氨酯。水平燃烧试验表明其阻燃效果明显:阻燃不饱和聚酯达到GB240880/
2、Ⅰ;阻燃聚氨酯达到GB240880/Ⅱ40mm。关键词:反应型阻燃剂N、P协同阻燃有机磷化合物高聚物的阻燃高聚物材料的阻燃剂有两大类型,即反应型等聚合物材料达到阻燃效果。阻燃剂和添加型阻燃剂。虽然目前反应型阻燃剂1实验部分因操作和加工工艺复杂,在实际使用中尚不及添1.1主要原料加型阻燃剂用得普遍,但反应型阻燃剂具有稳定三氯化磷:CP,使用前须蒸馏,收集75～性好、不易消失、毒性小、对高聚物性能的影响较76℃馏分;无水乙醇:AR,用前按制备绝对乙醇[1]小等优点,所以开发前景更为广阔。反应型阻燃方法精制;石油醚(60～90℃)、甲醛水溶液剂中现在研究较多的是卤系
3、阻燃剂,其缺点是发(37%)、二乙醇胺、苯酐、顺酐、二甘醇、丙二醇、对[2,3]烟多,且燃烧时释放出卤化氢等有害气体。为苯二酚、丁二醇皆为AR;甲基丙烯酸甲酯,工业此,我们研究了反应型有机磷阻燃剂:N,N二羟品,安徽丹阳化肥厂生产;聚醚N210,工业乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备。该反应型阻燃剂品,南京金陵石化公司出品。甲苯二异氰酸酯避免了卤系阻燃剂的缺点,采用N、P协同阻燃机理,可以作为单体参与聚合反应,使聚氨酯、聚酯收稿日期:19960606;修改稿收到日期:19961110。THECURRENTSITUATIONABOUTLEADHEATSTABILIZER
4、SATHOMEANDABROADLiHaoxiang(ShanxiProvincalInstituteofChemicalIndustry,Taiyuan)AbstractThespecialitiesandmechanismofleadheatstabilizersareintroduced,thecurrentsituationandtheprospectofdevelopingaboutleadheatstabilizersathomeandabroadarealsodescribedinthepaper.Keywords:leadheatstabili
5、zer;specialities;mechanism第1期袁金颖等.反应型阻燃剂N,N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯及其阻燃试验7(TD1),CP,英国ICI产品。乙二胺、硅油各5滴。未加入阻燃单体的配方:聚1.2阻燃剂合成的反应式如下:醚80g、丁二醇6g、水2mL、TDI39g、有机PCl3+3C2H5OHHPO(OC2H5)2+2HCl+C2H5Cl锡、三乙二胺、硅油各5滴。HPO(OC2H5)2+HCHO+NH(C2H4OH)2在塑料杯中分别按配方加入各种原料,最后(C2H5O)2POCH2N(C2H4OH)2+H2O加入发泡剂三乙二胺,高速搅拌。将发泡后的
6、混合1.3亚磷酸二乙酯的制取物倒入特定的容器中,100℃左右烘烤6h,得到将55mL无水乙醇置于装有搅拌器、滴液漏泡沫样品。其中阻燃泡沫中磷含量为3.8%。斗、冷凝管和温度计并连有氯化氢吸收装置的四按GB240880进行水平燃烧试验。阻燃聚口烧瓶中,放在冰浴中,滴加25mL新蒸的三氯氨酯软泡达GB240880/Ⅱ40mm级;未加阻化磷和25mL石油醚的混合液,石油醚作为溶燃单体的试样为GB240880/Ⅲ90mm/min。剂,可避免反应过分激烈。滴加完毕,撤去冰水浴,2结果与讨论慢慢升温至25℃,反应30min后,通入干燥空2.1亚磷酸二乙酯的反应条件气以排除
7、氯化氢。2h后,缓慢升温至50s,保温影响产率的因素很多,我们仅改变反应温度、1h,同时,继续通入干燥空气以排除氯化氢。蒸反应物配比进行了对比实验,结果见表1、表2。除溶剂后,减压蒸馏,收集74～75℃/1.87×表1反应温度对产率的影响310Pa的馏分。产物为有刺激性气味的无色液温度/℃1520253035体,沸点187.5℃,产率84.0%。产率,%78.881.384.076.074.41.4N、N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制取注:C2H5OH与PCl3摩尔比为3.3∶1将17.6g的甲醛溶液搅拌下加到装有表2反应物配比对产率的影响。22.9g的二乙醇胺
8、的三口瓶中;保持温度低于配比3∶13.
