苯扎溴铵表征与性质

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1、阳离子表面活性剂苯扎溴铵10化本一班100601143林顺秋一：名称1化学名称：十二烷基二甲基苄基溴化铵　　2别名：苯扎溴铵；新洁尔灭(90%含量商品名)　　3CaS登录号：[7281-04-1]　　4分子式：C21H38BrN　　5结构式：　　6相对分子质量：384.517溶解性：在水或乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙醚或苯中不溶。8发展史【1】：早在1957年Keown等指出，在开胸手术中使用苯扎氯铵消毒器械会有亚急性细菌性心内膜炎的危险。有40例因使用了贮存于意外地被污染的溶液中的材料，而出现假单孢菌属的菌血症。1959年Malizia等报道在心脏插管术后出现假单孢菌族菌血症，其原因

2、是用苯扎氯铵溶液消毒得不充分。1961年Lee等报道在一个病房15名病人爆发了假单孢菌属无色杆菌科细菌感染，原因是在静脉和肌内注射前用贮存在污染的苯扎氯铵溶液中的棉签消毒过皮肤。1965年Ogden等报道了1例用了被金葡菌污染过的苯扎氯铵浸泡过的绷带而使烧伤伤口出现感染。1976年Dixon等评述了在美国两所公立医院中出现的洋葱假单孢菌(Pseudomonascepacia)感染而暴发的其他一些情况。1976年Kaslow提到在1971年4月～1972年3月这一年间，从一所公立医院的79名病人的血培养物中分离出洋葱假单孢菌或肠杆菌属或两种均有。病人除了都进行过静脉穿刺术外，并无其他共同的

3、经历，结果从静脉穿刺术前，用于皮肤消毒的苯扎氯铵水溶液中培养出这些微生物，用碘酊消毒剂替代此药后，这两种细菌都明显减少了。而后以苯扎溴铵取代苯扎氯铵为消毒剂，对人体表现出较小的毒性与较为显著的杀菌作用。二：制备【2】1原料以十二醇为原料，经溴化生成1-溴代十二烷，再与N,N-二甲基苄胺成季铵盐，即得苯扎溴铵。1.1溴化以十二醇为原料，在氢溴酸、硫酸存在的条件下，可制得1-溴化十二烷。将186g十二醇加入反应釜中，开动搅拌，在冷却条件下缓缓加入硫酸250g。加毕后搅拌1h，再加入121g溴化钠，逐步升温至90～95℃，反应8h后静置分出酸液。油层是溴代十二烷粗品。将其用泵转移到中和釜，加稀

4、碱液调pH值至8左右，分出碱液，用50%的乙醇洗涤两次，减压蒸馏收集140～200℃（9kPa）馏分得精溴代十二烷。回收率90%以上。1.2二甲基苄胺制备由氯化苄与二甲胺反应生成的N，N’-二甲基苄基胺合成而得。1.3成季铵盐溴代十二烷加二甲基苄胺，可得苯扎溴铵。将步骤1中所得精溴代十二烷打入季铵化釜中，加入120g二甲基苄基胺，缓慢升温至100～110℃，保温反应6h，得目的产物，回收率95%以上。三：表征【3】（以中药洗剂金归洗液中的苯扎溴铵检测为例）1仪器与试药Agilent1200型高效液相色谱仪，二极管阵列检测器（美国安捷伦公司）。多归洗液（浙江圣华药业有限公司，批号为0705

5、15）；5%苯扎溴铵溶液（江西得成制药有限公司，批号为050319）；乙腈为色谱纯，水为纯净水，其余试剂为分析纯。2方法与结果2.1化学分析法2.1.1溴鉴别取5%苯扎溴铵溶液（1~00）5ml，加稀硝酸溶液1ml，生成白色沉淀。取金归洗液50ml，水浴蒸到近干，加水25ml溶解，用0.8微米微孔过滤，取滤液10ml，加稀硝酸溶液1ml，生成白色沉淀，4000r/min离心30min，管壁变模糊，管底有少许沉淀，倾出上清液后加乙醇，管壁即清，但管底沉淀难溶解。取上清液，加硝酸银试剂1ml，生成白色沉淀；取沉淀分为2份，一份加氨试剂后沉淀微溶，加一份加稀硝酸试剂后沉淀几乎不溶。2.1.2季

6、铵盐鉴别取5%苯扎溴铵溶液（1~100）5ml，加氯试液1ml、氯仿2ml振摇，静置分层，氯仿层显淡黄色。取金归洗液50ml，水浴蒸发到15ml，滤过，取滤液3份，一份加1ml水作为空白对照液，一份加5%苯扎溴铵溶液1ml和氯试液1ml作为加样对照液，一份加氯试液1ml。3份各加氯仿2ml振摇，静默分层，加样对照液的氯仿层显淡黄棕色，另两管氯仿层同显黄色。2.2仪器分析法2.2.1紫外光谱扫描法取金归洗液0.2ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取5%苯扎溴铵溶液约1g，置100ml容量瓶中，摇匀，制成每1ml溶液中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。用紫

7、外-可见分光光度法在250~280nm波长范围内扫描。2.2.2高效液相色谱法色谱条件：色谱柱为AgilentXDB-Ca柱（250mm*4.6mm,5微米）；流动相为0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺，用磷酸调PH到约3.45）-乙腈（35:65）；流速为1.0ml/min；柱温30度；检测波长210nm；进样量20微升。测定方法：取金归洗液50ml，水浴蒸干，加水溶解稀释到25ml容量瓶中，用0.8微米微孔滤膜过