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《GBT5009.204-2005 食品中丙烯酞胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS)法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040X04场黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.204-2005食品中丙烯酞胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS)法GC-MSmethodfordeterminationofacrylamideinfood2005-09-03发布2005-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.204-2005月U音本标准的附录A为资料性附录本标准由安徽省产品质量监督检验所提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:安徽省产品质量监督检验所、国家农业标准化与监测中心(安徽)。
2、本标准主要起草人:程静、卢业举、蒋俊树、沈清、赵成仕、安虹、夏春。GB/T5009.204-2005食品中丙烯酞胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS)法范围本标准规定了食品中丙烯酞胺含量的气相色谱一质谱(GC-MS)联机测定方法。本标准适用于食品中丙烯酞胺含量的测定。本标准方法检出限为7Rg/kg2原理丙烯酞胺(acrylamide)系极性小分子化合物。食品中丙烯酞胺经水、醇类等极性溶剂提取，离心过滤和过柱等净化处理，嗅化衍生生成2,3一二浪丙烯酞胺(2,3-DBPA)，气相色谱一质谱联机分析，图谱参见附录A,主要特征定性离子碎片(m/z),152,150
3、,108,106，其相对丰度比:150e152=1,108:106=1,108:152=0.6,106:150=0.6(各丰度比与标准品相比最大相差<20%)e定量离子(m/z);150.定量方法:标准加人法。3试荆除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏超纯水。3.1正己烷:重蒸馏。3.2乙酸乙酷:色谱纯。3.3丙烯酞胺标准品:纯度妻99环。丙烯酞胺标准溶液:准确称取适量的丙烯酞胺标准样品(精确至0.1mg)，用甲醇定容，制备成100pg/mL标准储备溶液(储存条件:存放于一20℃冰箱中)。根据实验需要再用水稀释成适合浓度的标准使用溶液(储存条件:00C
4、^-CC避光放置，不得超过3d，建议现配现用)。3.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h，干燥器中放置保存3.5饱和嗅水:)3%.3.6氢澳酸:)40%,3.7硫代硫酪钠溶液(0.2mot/L)，甲醇:.:澳化钾。4仪器和设备4.1气相色谱一质谱仪。4.2振荡器。4.3冷冻离心机(5000r/min-10000r/min).4.4固相提取装置(石墨化碳黑柱，规格为CarbotrapB.SPE柱，500mg/3m1)。4.5粉碎机(或均质机)。4.6精密天平(精度:0.1mg)eGB/T5009.204-20054.7聚四氟乙烯活塞分液漏斗。4.8具塞三角瓶4.90.4
5、5I+m有机系过滤膜5推荐使用仪器条件5.1色谱柱:DB-5ms或柱效相当的色谱柱，30mX0.25mmX0.25Nmo5.2色谱柱温度(程序升温):65℃保持1min，然后以每分钟升温15℃直到2800C，保持15mina5.3进样口温度:2600C.5.4离子源温度:2300C.5.5接口温度:2800C.5.6离子源:El源,70eV.5.7测定方式:选择离子监测方式(SIM)或选择离子储存方式(SIS).选择监测离子(m/z):152,150,108,106e5.8载气:氦气(99.999%)，流速1.0mL/min,5.9进样方式:恒流，无分流进样。5
6、.10进样量:1PI_6分析步骤6.1提取准确称取已粉碎均匀(或均质化)的四份样品’，各10g(精确至1mg)，分别置于250mI具塞三角瓶中，各加人丙烯酞胺标准使用液(10}3g/mL卜0.0m工、0.5mL,l.0m工一、2.0mL和水共计50mIl',振荡30min，过滤31，取滤液25m工_。6.2净化6.2.1将滤液置于聚四氟活塞分液漏斗中，加20ml正己烷，室温下振荡萃取，静置分层，取下层水相6.2.2将水相进行高速冷冻离心(转速5000r/min-10000r/min，时间30min,温度00C-40C)，上清液用玻璃棉过滤6.2.3将过滤液直接进
7、行嗅化衍生。在过滤液出现浑浊时，应过石墨化碳黑固相萃取柱(柱使用前依次用5mL甲醇和5m工_水活化)，再用20mL水淋洗，收集过柱和淋洗后的溶液用于衍生化。6.3衍生化净化后的溶液中加澳化钾7.5g,氢嗅酸0.4m工、饱和澳水8m1一衍生，在。0C--4℃下放置15h(避光)。逐滴加人硫代硫酸钠溶液至衍生液褪色，加乙酸乙醋25mL，振荡20min，静置分层，收集乙酸乙酷层，加10g左右无水硫酸钠脱水。可根据需要浓缩定容备用进样前将待测液过0.45pm有机系过滤膜净化6.4测定6.4.1定性分析采用选择监测离子扫描方式(Sim)监测在8.4min附近有峰出现，选定
8、的定性离子(m/z):1
