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《GBT5009.176-2003 茶叶水果食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测量.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.176-2003茶叶、水果、食用植物油中三氯杀蜻醇残留量的测定Determinationofdicofolresiduesinteafruits,ediblevegetableoils2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部,六中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.176-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:福建省卫生防疫站;参加起草单位:福建师范大学化学系、福建省茶叶质量检测中心站。本标准主要起草人:赵道辉、林国斌、林升清、连锦明、张莹。GB/T500
2、9.176-2003引言三抓杀蜡醇(dicofol)是一种低毒杀蜡剂,已在我国柑橘、苹果、梨及棉花上获得登记。由于有些三抓杀蜻醉纯度不高,含有滴滴涕杂质,所以禁止在茶树上使用。我国规定三抓杀蜻醇在柑橘、苹果、梨等水果中的残留限量为5mg/kg,在棉籽油中的残留限量为。.1mg/kg,在茶叶中的残留限量为0.1mg/kg。本标准提供测定三抓杀蜻醇残留量的方法,作为以上残留限量国家标准的配套测定方法。GB/T5009.176-2003茶叶、水果、食用植物油中三氯杀蜡醇残留量的测定1范围本标准规定了茶叶、水果、食用植物油中三氯杀蜻醇残留量的测定方法。本标准适用于茶叶、水果、食用植物油中三氯杀蜻醇残
3、留量的测定。本方法的最低检测量为8.0X10-ng。当取水果、茶叶试样量为5.0g定容体积为10mL,本方法最低检测浓度为1.6X10_zmg/kg,测定下限为9.6X10-zmg/kg。当取油样量1.0g定容2mL,本方法最低检测浓度为1.6X10-'mg/kg,测定下限为9.6X10-img/kg,本方法的最佳线性范围:8.0X10-3ng-1.0ng,2原理试样中的三氯杀蜻醇经提取,其提取液与标准系列同时用酸净化后,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,根据色谱峰的保留时间定性,与标准比较定量。3试剂3.1苯。3.2石油醚:沸程30℃一600C。3.3丙酮。3.4硫酸(GR),3.5无
4、水硫酸钠:650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。3.6硫酸钠溶液:20g/L,3.7三氛杀蜻醇标准溶液:准确称取(精确至。.0001g)三氯杀蜻醇标准品(dicofol,纯度)99写),用苯配制成100.0jAg/mL的标准储备液。3.8三氯杀蜻醇标准使用液:将上述标准储备液以石油醚稀释至适宜浓度,一般为0.05kg/mL-1.00闽ML,4仪器和设备4.1气相色谱仪,具有电子捕获检测器(ECD),4.2小型粉碎机。4.3组织捣碎机。4.4超声波清洗器。4.5离心机:4000r/min,分析步骤5.1预处理5.1.1水果:称取梨或苹果等水果试样约200g,于捣碎机中捣碎、混匀。称取匀浆约5g(
5、精确至0.01g),于50mL具塞三角瓶中,加10mL-15mL丙酮,超声波振荡15min,过滤于125mL分液漏斗中,残渣用丙酮洗涤4次,每次4mL,用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸,合并滤液30mL-40mL,加石油醚20mL,振荡1min。加20mL硫酸钠溶液(20g/L),振荡1min,静置分层,弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水,然后将石油醚缓缓放出,经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗,滤人50mL三角瓶中。再以少量石油醚分3次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗,洗液并人滤液中,将石油醚浓缩,移人443GB/T5009.176-200310mL具塞试管中,定容至10.0mL.5.1.2茶叶:
6、取具有代表性的茶叶试样100g,粉碎后混匀称取约5g的试样(精确至。.01g),置于125mL具塞锥形瓶中,加20mL石油醚,于超声波清洗器上振荡30min,滤人50mL具有刻度比色管中,以15mL石油醚分3次洗涤残渣,洗液并人比色管中,将石油醚浓缩,最后以石油醚定容至10.0mL.5.1.3称取具有代表性的均匀食用油试样约1.00g(精确至。.01g),以石油醚溶解于10mL试管中,定容至10.0m1。5.2净化吸取试样提取液5.0mL至10m1_比色管中,加。.5mL浓硫酸,盖上试管塞。振摇数次后,打开塞子放气,然后振摇1min,于1600r/min离心15min,用吸管把上清液分别移人
7、干净具塞试管中(油试样需将上清液浓缩至1.00mL),供气相色谱法测定。5.3标准曲线绘制配制三氯杀蜻醇标准系列。,0.05,0.10,0.25,0.50,0.75,1.00},g/mL分别各取5.0mL,加0.5mL浓硫酸酸化,振摇1min,于1600r/min的离心机离心15min之后,上清液分别吸入另一组具塞比色管中待进样,进样量均为1.0KL,5.4测定5.4.1色谱分析吸取已净化过的三氯杀蜻醇标准使