SNT2072-2008-进出口茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０７２—２００８进出口茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犱犻犳狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲犪犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面犛犖／犜２０７２—２００８前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起

2、草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：颜鸿飞、张莹、黄萍、唐连飞、王正良、黄志强。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面犛犖／犜２０７２—２００８进出口茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定１范围本标准规定了茶叶中三氯杀螨砜残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定。２方法提要粉碎的茶叶试样经水浸泡后，用丙酮和正己烷混合液提取试样中的三氯杀螨砜，提取液过活性炭固相萃取小柱净化，浓缩定容后，用配备电子捕获检测器（ＥＣ

3、Ｄ）的气相色谱仪进行测定，外标法定量。３试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。３．１正己烷：优级纯。３．２丙酮：优级纯。３．３无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．４丙酮正己烷混合液（１＋９，体积比）：各取９０ｍＬ正己烷（３．１）与１０ｍＬ丙酮（３．２）混合均匀。３．５三氯杀螨砜标准物质（Ｔｅｔｒａｄｉｆｏｎ，Ｃ１２Ｈ６Ｃｌ４Ｏ２Ｓ，ＣＡＳＮＯ：１１６２９０）：纯度大于等于９９％。３．６三氯杀螨砜标准储备溶液：准确称取适量的三氯杀螨砜标准物质，用丙酮将配制成１００ｍｇ／Ｌ标准储备液，再根据检测要求用正己烷

4、稀释成相应的标准工作溶液，避光于４℃保存。３．７活性炭固相萃取小柱：３ｍＬ，２５０ｍｇ，或相当者。４仪器和设备４．１气相色谱仪，配备电子捕获检测器（ＥＣＤ）。４．２粉碎机。４．３涡旋混匀器。４．４多功能微量化样品处理仪，或相当者。４．５离心机：３０００ｒ／ｍｉｎ。５试样制备与保存５．１试样制备取有代表性样品５００ｇ，用粉碎机粉碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。５．２试样保存将试样于０℃～４℃下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。１免费标准网(www.freebz.net)无需注

5、册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面犛犖／犜２０７２—２００８６测定步骤６．１提取称取０．５ｇ（精确至０．００１ｇ）粉碎均匀的试样于１０ｍＬ试管中，加入１ｍＬ～１．５ｍＬ水，浸泡１０ｍｉｎ，加入１ｍＬ丙酮，在涡旋混匀器上混匀２ｍｉｎ，加入２ｍＬ正己烷，在涡旋混匀器上充分混匀２ｍｉｎ，以２０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ，取上层正己烷提取液置于另一离心管中，残渣再用２ｍＬ正己烷提取两次，合并提取液，待净化。６．２净化在活性炭固相萃取小柱上端装入１ｃｍ高的无水硫酸钠，先用４ｍＬ丙酮正己烷（１＋９，体积比）预淋洗活性炭固相萃取小柱，弃去预淋洗液，然

6、后将提取液倾入活性炭固相萃取小柱净化，待提取液全部流出固相萃取小柱后，用４ｍＬ丙酮正己烷（１＋９，体积比）淋洗，收集样品提取液和淋洗液的全部流出液于刻度离心管中，在多功能微量化样品处理仪上４０℃下用平缓氮气流吹至近干，用正己烷定容至０．５０ｍＬ，供气相色谱测定。６．３测定６．３．１色谱条件ａ）色谱柱：ＤＢ１７０１石英毛细管柱，３０ｍ×０．３２ｍｍ（内径）×１．０μｍ或相当者；ｂ）柱温：２５０℃；ｃ）进样口温度：２５０℃；ｄ）检测器温度：３００℃；ｅ）载气：氮气，纯度大于等于９９．９９９％，流量３ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ）尾吹气：５０ｍＬ／ｍｉｎ；ｇ）进样方式：不分流进样

7、；开阀时间：０．７５ｍｉｎ；ｈ）进样量：１μＬ。６．３．２色谱测定根据样液中三氯杀螨砜的含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体积参插进样，测定标准工作溶液和样液中三氯杀螨砜的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下，三氯杀螨砜的保留时间约为１８．４ｍｉｎ，标准品的色谱图见附录Ａ中图Ａ．１。６．４空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。７结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（１）计算试样中三氯杀螨砜残留量。犃·犮ｓ·犞犡＝……………………………（１）犃ｓ·犿式中：犡———试样中三氯杀螨砜的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）