SNT0348.1-2010进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０３４８．１—２０１０代替ＳＮ／Ｔ０３４８．１—１９９５进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻犮狅犳狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲犪犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜０３４８．１—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言ＳＮ／Ｔ０３４８分两个部分：———进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法；———出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法

2、液相色谱法。本部分为ＳＮ／Ｔ０３４８的第１部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分代替ＳＮ／Ｔ０３４８．１—１９９５《出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法气相色谱法》。本部分与ＳＮ／Ｔ０３４８．１—１９９５相比，主要技术变化如下：———修改了样品前处理方法。———增加对阳性样品的气相色谱质谱确证实验。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本部分主要起草人：朱梦栩、盛旋、胡

3、艳云、郑屏、张萍、王勇、孙明凡。本部分所代替标准历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０３４８．１—１９９５。Ⅰ犛犖／犜０３４８．１—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法１范围ＳＮ／Ｔ０３４８的本部分规定了进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的检测方法。本部分适用于进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的测定和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水

4、规格和试验方法３原理用丙酮正己烷混合溶液提取茶叶中的三氯杀螨醇，经石墨化碳黑、中性氧化铝柱净化，氢氧化钾溶液进行碱解，转化为４，４′二氯二苯甲酮（ＤＢＰ），用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，气相色谱质谱确证，内标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１丙酮：色谱级。４．２正己烷：色谱级。４．３无水乙醇：优级纯。４．４无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，储于干燥器中备用。４．５氢氧化钾。４．６丙酮正己烷（１＋４）混合溶液：量取５０ｍＬ丙酮与２００ｍＬ正己烷混合。４．７

5、氢氧化钾溶液（１０ｍｏｌ／Ｌ）：称取５６．１ｇ氢氧化钾，溶于１００ｍＬ蒸馏水中。４．８硫酸钠溶液（２０ｇ／Ｌ）：２０ｇ无水硫酸钠（３．４）溶于１０００ｍＬ蒸馏水中。４．９石墨化碳黑固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ，或相当者。４．１０中性氧化铝固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ，或相当者。４．１１三氯杀螨醇标准品（Ｄｉｃｏｆｏｌ，Ｃ１４Ｈ９Ｃ１５Ｏ，ＣＡＳ编号：１１５３２２）：纯度≥９６．２％。４．１２内标物标准品：艾氏剂（Ａｌｄｒｉｎ，Ｃ１２Ｈ８Ｃ１６，ＣＡＳ编号：３０９００２），纯度≥９９％。４．１３三氯杀螨醇标准溶液：准确

6、称取适量的三氯杀螨醇标准品（精确至０．１ｍｇ），用正己烷配制成浓度为１００ｍｇ／Ｌ的标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作液。４．１４内标物标准溶液：准确称取适量的艾氏剂标准品（精确至０．１ｍｇ），用正己烷配制成浓度为１００ｍｇ／Ｌ的内标物标准储备液，根据需要再配制成适用浓度的内标物标准工作液。１犛犖／犜０３４８．１—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售５仪器和设备５．１气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ＥＣＤ）。５．２气相色谱质谱联用仪：配有电子轰击离子源（ＥＩ）。５．３粉碎机。５．４分析天平：感量０．０１ｇ。５．５分

7、析天平：感量０．０００１ｇ。５．６均质器。５．７离心机：转速３０００ｒ／ｍｉｎ以上。５．８涡旋混匀器。５．９氮吹仪。５．１０固相萃取装置，带真空泵。６试样的制备将样品缩分至１０００ｇ，用粉碎机全部粉碎，混匀，均匀分成两份作为试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。试样置于－１８℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。７测定步骤７．１提取称取试样１０ｇ（精确至０．０１ｇ）于１００ｍＬ具塞离心管中，加丙酮正己烷混合溶液（４．６）４０ｍＬ，高速均质提取５ｍｉｎ，将离心管置于离心机内以３０００ｒ

8、／ｍｉｎ的速度离心５ｍｉｎ，将上清液转移至１００ｍＬ容量瓶中，在离心管中加入４０ｍＬ丙酮正己烷混合溶液（４．６），重复上述操作，清液合并转入于容量瓶中，以丙酮正己烷混合溶液准确定容至１００ｍＬ。准确吸取１０ｍＬ提取液于试管中，然后于４０℃氮气流下浓缩至约１ｍ