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《GBT5009.176-2003-茶叶、水果、食用植物油中三氯杀蜻醇残留量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.176-2003茶叶、水果、食用植物油中三氯杀蜻醇残留量的测定Determinationofdicofolresiduesinteafruits,ediblevegetableoils2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部，六中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.176-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:福建省卫生防疫站;参加起草单位:福建师范大学化学系、福建省茶叶质量检测中
2、心站。本标准主要起草人:赵道辉、林国斌、林升清、连锦明、张莹。GB/T5009.176-2003引言三抓杀蜡醇(dicofol)是一种低毒杀蜡剂，已在我国柑橘、苹果、梨及棉花上获得登记。由于有些三抓杀蜻醉纯度不高，含有滴滴涕杂质，所以禁止在茶树上使用。我国规定三抓杀蜻醇在柑橘、苹果、梨等水果中的残留限量为5mg/kg，在棉籽油中的残留限量为。.1mg/kg，在茶叶中的残留限量为0.1mg/kg。本标准提供测定三抓杀蜻醇残留量的方法，作为以上残留限量国家标准的配套测定方法。GB/T5009.176-2003茶叶、水果、
3、食用植物油中三氯杀蜡醇残留量的测定1范围本标准规定了茶叶、水果、食用植物油中三氯杀蜻醇残留量的测定方法。本标准适用于茶叶、水果、食用植物油中三氯杀蜻醇残留量的测定。本方法的最低检测量为8.0X10-ng。当取水果、茶叶试样量为5.0g定容体积为10mL，本方法最低检测浓度为1.6X10_zmg/kg,测定下限为9.6X10-zmg/kg。当取油样量1.0g定容2mL，本方法最低检测浓度为1.6X10-'mg/kg,测定下限为9.6X10-img/kg,本方法的最佳线性范围:8.0X10-3ng-1.0ng,2原理试样
4、中的三氯杀蜻醇经提取，其提取液与标准系列同时用酸净化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，与标准比较定量。3试剂3.1苯。3.2石油醚:沸程30℃一600C。3.3丙酮。3.4硫酸(GR),3.5无水硫酸钠:650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。3.6硫酸钠溶液:20g/L,3.7三氛杀蜻醇标准溶液:准确称取(精确至。.0001g)三氯杀蜻醇标准品(dicofol，纯度)99写)，用苯配制成100.0jAg/mL的标准储备液。3.8三氯杀蜻醇标准使用液:将上述标准储备液以石油醚稀释至适宜浓
5、度，一般为0.05kg/mL-1.00闽ML,4仪器和设备4.1气相色谱仪，具有电子捕获检测器(ECD),4.2小型粉碎机。4.3组织捣碎机。4.4超声波清洗器。4.5离心机:4000r/min,分析步骤5.1预处理5.1.1水果:称取梨或苹果等水果试样约200g，于捣碎机中捣碎、混匀。称取匀浆约5g(精确至0.01g)，于50mL具塞三角瓶中，加10mL-15mL丙酮，超声波振荡15min，过滤于125mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤4次，每次4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30mL-40mL，加石油醚20
6、mL，振荡1min。加20mL硫酸钠溶液(20g/L)，振荡1min，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水，然后将石油醚缓缓放出，经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗，滤人50mL三角瓶中。再以少量石油醚分3次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并人滤液中，将石油醚浓缩，移人443GB/T5009.176-200310mL具塞试管中，定容至10.0mL.5.1.2茶叶:取具有代表性的茶叶试样100g，粉碎后混匀称取约5g的试样(精确至。.01g)，置于125mL具塞锥形瓶中，加20mL石油醚，于超声波清洗器上
7、振荡30min,滤人50mL具有刻度比色管中，以15mL石油醚分3次洗涤残渣，洗液并人比色管中，将石油醚浓缩，最后以石油醚定容至10.0mL.5.1.3称取具有代表性的均匀食用油试样约1.00g(精确至。.01g)，以石油醚溶解于10mL试管中，定容至10.0m1。5.2净化吸取试样提取液5.0mL至10m1_比色管中，加。.5mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，打开塞子放气，然后振摇1min，于1600r/min离心15min，用吸管把上清液分别移人干净具塞试管中(油试样需将上清液浓缩至1.00mL)，供气相色谱法
8、测定。5.3标准曲线绘制配制三氯杀蜻醇标准系列。,0.05,0.10,0.25,0.50,0.75,1.00},g/mL分别各取5.0mL，加0.5mL浓硫酸酸化，振摇1min，于1600r/min的离心机离心15min之后，上清液分别吸入另一组具塞比色管中待进样，进样量均为1.0KL,5.4测定5.4.1色谱分析吸取已净化过的三氯杀蜻醇标准使
