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《GBT5009.136-2003 植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53荡黔中华人民共和国国家标准Gs/T5009.136-2003代替GB/T16341-1996植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定Determinationofquintozeneresiduesinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*太中国国家标准化管理委员会“.‘GB/T5009.136-2003flit吕本标准代替GB/T16341-1996《食品中五抓硝基苯残留量的测定》。本标准与GB/T16341-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植
2、物性食品中五抓硝基苯残留量的测定》;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由吉林省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人:李槐春、李青、金秀华、方赤光。原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.136-2003植物性食品中五氮硝基苯残留量的测定1范围本标准规定了食品中五抓硝基苯残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬莱中五抓硝基苯残留量的测定。本方法检出限为5X10-'ng;粮食取样5.0g时最低检出浓度为。.005mg/kg;蔬菜
3、取样1.0g时最低检出浓度为。Olmg/kg。标准曲线线性范围0.005pg/mL-0.150jg/mL;2原理试样经正己烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量。3试剂3.1正己烷:重蒸馏。3.2丙酮一正己烷(1+9),3.3无水硫酸钠。3.440g/L氯化钠水溶液。3.5五抓硝基苯标准贮备液和中间液:准确称取五氯硝基苯(quintozene)0.0100g，用正己烷溶解，转人100mL容量瓶中并用正己烷定容，得到浓度为100pg/mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1pg/mL的标准中间液。3.6五抓硝基苯标准使用
4、液:取中间液配制成浓度分别为0.005,0.010,0.050,0.100,0.150pg/mL系列标准使用液。3.7载体:ChromsorbWAW80目~100目。3.8固定液:OV-17和QF-1,4仪器4.142气相色谱仪，具电子捕获检测器。组织捣碎机。43离心机。州高速分散器。4.5小型粉碎机。4.6硅镁吸附剂预处理小桂(见图1),1—注射器布2-预处理小柱。图1GB/T5009.136-20034.710f.L微量注射器。4.8K-D浓缩器的梨形瓶。5分析步辣5.1提取5.1.1粮食:称取经粉碎过40目筛的试样5.0g置于50mL离心管中，加20m
5、L正己烷，高速分散器(10000r/min)分散4min，离心(2000r/min)5min，将提取液移人25mL容量瓶中，向离心管中加5mL正己烷，按上法再提取一遍，将提取液合并，定容至25.0mL,5.1.2蔬菜:取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性试样加一定量蒸馏水，取相当于1.0g原试样的匀浆，置于50mL离心管中，加5mL正己烷提取，在高速分散器(10000r/min)分散4min，离心(2000r/min)5min，将提取液移人10mL容量瓶中，向离心管中加3mL正己烷提取，合并两次提取液，定容至10.0mLo5.2净化5.2.1预
6、处理柱的净化处理:先用1mL丙酮一正己烷(1+9)分两次淋洗预处理柱，再用1mL正己烷淋洗该柱，弃去淋洗液。5.2.2将提取液5mL过柱，液体收集于K-D浓缩器的梨形瓶中，用丙酮一正己烷(1+9)3mL淋洗该柱，淋洗液并人上述K-D浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至1mL，备用。5.3气相色谱参考条件5.3.1气化室(进样口)温度:230-C,5.3.2检测器温度:2300C。5.3.3柱箱温度:190'Ca5.3.4载气(NO流速:50mL/min,5.3.5色谱柱:内径3mm柱长1.5m玻璃柱，内装涂以1.5%OV-17+2%QF-1固定液，担体为80目一1
7、00目ChromsorbWAW,5.4测定取1ftL五氯硝基苯标准使用液及试样注人气相色谱仪测定，试样与标准相比较，计算出试样中五抓硝基苯的含量。6结果计算6.1计算按下式计算:AX1000mX乒X势X1。。。v,v,式中:X—食品中五氯硝基苯含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—标准曲线算得试样中五抓硝基苯质量，单位为纳克(ng);V,—试样注人色谱体积，单位为微升(KL);V,—净化液浓缩体积，单位为毫升(mL);V3—提取液总体积，单位为毫升(mL);V,—净化液的体积，单位为毫升(mL);m—试样质量，单位为克(9)。6.2精密度在重复性条件下获
8、得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1
