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《GBT5009.135-2003 植物性食品中灭幼脲残留量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53荡黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.135-2003代替GB/T16340--1996植物性食品中灭幼脉残留量的测定Determinationofchlorbenzuronresiduesinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.135-2003前言本标准代替GB/T16340-1996+食品中灭幼脉残留量的测定》。本标准与GB/T16340-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准
2、中文名称改为《植物性食品中灭幼脉残留量的测定》;—按GB/丁20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口.本标准负责起草单位:吉林省卫生监测检验中心。本标准主要起草人:高斌富、金秀华、方赤光、张唯、常新。原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.135-2003引言灭幼脉(1一邻氯苯甲酞基一3-(4-氯苯基服”是一种昆虫己丁质合成抑制剂农药，是高效低毒的杀虫剂，广泛用于小麦、玉米、甘蓝、油菜、柑桔等食品中，GB15195-1994《食品
3、中灭幼脉的最大残留限量标准》规定了食品中灭幼脉的最大残留限量为3mg/kg，本标准是为之配套的检验方法。CB/T5009.135-2003植物性食品中灭幼服残留盈的测定范围本标准规定了植物性食品中灭幼脉残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜、水果中灭幼腺的测定。本方法检出限为。.3ng;检出浓度为。0:03mg/kg;线性范围:1ng-10ng,2原理试样中的灭幼脉经提取、净化后，用具有紫外检测器的高压液相色谱仪测定，与标准溶液比较定量。3试荆3.1二抓甲烷。3.2石油醚:沸程30'C-60'C,3压甲醇。3.4提取液:二抓甲烷一石油醚
4、(3+4),3.5液相色谱流动相:甲醇一水(75+25),3.6硅镁吸附剂型预处理小柱(见图1),3.7灭幼脉标准溶液:准确称取。,0100g灭幼脉标准品(纯度>98)用二氛甲烷溶解并转移到100mL容量瓶，用二抓甲烷定容，得到100tLg/mL的标准储备液，稀释100倍后得到1txg/mL的标准使用液。1-注射器;2—预处理小柱。圈1预处理装t4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:具有紫外检测器。4.225mL比色管。4.3K-D浓缩器的梨形瓶。4.4高速分散器。4.5电动离心机:10000r/min,4.6具磨口塞离心管。4.710kL微
5、量注射器。GB/T5009.135-20035分析步骤5.1试样制备5.1.1试样的粉碎粮食类试样经粉碎机粉碎后，过40目筛，蔬菜和水果类试样经组织捣碎机破碎成浆状。5.1.2试样的提取称取2.500g(精确至。001g)粉碎混匀的试样于50mL具塞离心管中，加10mL提取液，在电动离心机上，以10000r/min速度，分散5min，加塞浸泡30min，再分散5min，以2000r/min离心5min，转移上清液于25mL比色管中;加5mL提取液于沉淀中，分散、离心后，上清液并人25mL比色管，再重复一次，上清液也并人25mL比色管，用提
6、取液定容至25mL，得到试样提取液。5.1.3试样提取液的净化先用10mL石油醚自然流经预处理小柱，再用5mL二抓甲烷淋洗小柱(见图1)，弃去流出液，然后取10mL试样浸出液，使其自然流经小柱，流出液收集在K-D浓缩器的梨形瓶中;再用15mL二抓甲烷淋洗小柱，流出液并人上述梨形瓶中。于通风橱中，40℃水浴下，氮气流吹干梨形瓶中的溶剂，加盖，置于阴凉处保存。5.2高效液相色谱今考条件不锈钢柱:200mmX4.6m、a(内径);固定相:C,e(5ram);流动相:甲醇一水(75+25);流速:1mL/min,5.3标准曲线绘制取灭幼脉标准使用
7、液。,1,2,3,5,7,101.L(灭幼脉含量分别为0,1,2,3,5,7,10ng)注人色谱仪测定，利用被测成分浓度对峰高制备标准曲线。5.4侧定加1mL二抓甲烷于K-D浓缩器的梨形瓶中使试样残渣溶解，经0.45ram微孔滤膜过滤后，取10pL立即注人色谱仪测定。计算峰面积或峰高，利用标准曲线计算进样前试样溶液中灭幼脉的浓度。5.5结果计算按下式计算:式中:X—食品中灭幼服的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c—利用标准曲线算得的试样残渣溶液中灭幼脉的浓度，单位为微克每毫升伽g/mL);V,—试样浸出液的定容体积，单位为毫升(mL
8、);V2—上柱的试样浸出液的体积，单位为毫升(mL);V,溶解试样残渣所用的溶剂体积，单位为毫升(mL);m—试样质量，单位为克(9)。计算结果保留两位有效数字。6精确度在重复性条件下获得的两
