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1、GB/T17333-1998前言除虫脉是一种高效低毒的杀虫剂，广泛用于小麦、玉米、甘蓝、油菜、柑桔等食品中本标准于1998年4月2。日首次发布。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由吉林省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人:高斌富、杨明远、边疆、王番、张冠英。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准cs/T17333-1998食品中除虫腺残留量的测定Determinationofdiflubenauronr-duesinf-w+-1范围本标准规定了食品中除虫脉残留
2、量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜中除虫服残留量的测定，也适用于水果中除虫服残留量的测定。最低检出限为0.40ng，若取样2.5g，则最低检出浓度为0.04mg/kg,2原理样品中的除虫脉经浸提、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定量。3试剂使用的试剂一般为分析纯。3门二氯甲烷:重蒸。3.2石油醚:沸程3060'C，重蒸。33甲醉:重蒸。3.4浸提液:二氯甲烷一石油醚(3十4),3.5液相色谱流动相:甲醇一水(75+25),3.6硅镁吸附剂型预处理小柱<市售)。3.7除虫f标准溶液:准确称取。.010。i;除
3、虫脉原药用二氯甲烷溶解并转入100mL容量瓶，用二氯甲烷定容，得到工。0leg/mL的标准贮备液，经拍。倍稀释得到1leg/mL的标准使用液。仪器高效液相色谱仪(配有紫外检测器)。:’;25mL比色管。4.3K.D浓缩器的梨形瓶。4.4高速分散器。45电动离心机。4.6具磨口塞离心管。4.710tAL微量注射器。5分析步骤5门样品的粉碎粮食类样品经粉碎机粉碎后，过切目筛，蔬菜和水果类样品，经组织捣碎机破碎成浆状。5.2样品的浸提中华人民共和国卫生部1998一04一20批准1999一01一01实施Gs/T17333-1998称取2.5g粉
4、碎混匀的样品于50mL具塞离心管中，加10mL浸提液，在高速分散器上以10000r/min速度，分散5min，加塞浸泡30min.再分散5min，以2000r/min,离心5min，转移上清液于25mL比色管中;加5mL浸提液于沉淀中，分散、离心后，上清液并入25mL比色管;再重复一次，上清液也并入25mL比色管，用浸提液定容至25mL,得到样品浸出液。5.3样品浸出液的净化10ml石油醚自然流经预处理小柱，再用5mL二氯甲烷淋洗小柱.见图1,以上流出液弃去，然后取10mL样品浸出液，使其自然流经小柱，流出液收集在K.D浓缩器的梨形瓶中
5、;再用15mL二氯甲烷淋洗小柱，流出液并入上述梨形瓶中。于通风橱中，40℃水浴下，氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂，加盖，置于阴凉处保存。5.4高效液相色谱参考条件不锈钢柱:200mmX4.6mm(内径)，固定相:C;,(5pm),流动相:甲醇一水(75，25);流速:1mL/min,5.5测量取除虫睬标准使用液0,1,3,5,7,10pL注入色谱测定，利用被测成分浓度对峰高制备标准曲线。加1mL二氯甲烷于K-D浓缩器的梨形瓶中使样品残渣溶解，取10pL立即注人色谱仪测定。计算峰面积或峰高，利用标准曲线计算进样前样品残渣溶解液中除虫脉的浓度.6
6、结果6.1计算见式(1)0cxV,XX之—二。.。.。⋯。。。···⋯⋯(1)舒之式中X—食品中除虫脉的含量,mg/kg;‘—利用标准曲线算得的样品残渣溶液中除虫服的浓度，Wg/mL;V】—样品浸出液的定容体积,mL;V,—上柱的样品浸出液的体积,mL;V,-溶解样品残渣所用的溶剂体积，mL;，—样品质量，9。6.2方法检出限为。.4ng;标准曲线性范围位为1^-10ng;平均回收率为%.20/a;取样量2.5g时最低检出浓度为。04mg/kg;相对相差簇15%.了液相色谱参考图见图2。~儿-J-~‘~~‘-工--‘一山--La一01一
7、注射器‘2-预处理小柱图1预处理装置图2除虫脉的标准色谱图GB/T17333-1998附录A(提示的附录)方法的回收率、精密度和线性A，回收率表A1加人量回收量回收率样本数}平均.。。、率样品ng%2.5gng/2.5g%高中低高中低高中低高中低小麦66615.07，52.513.9732392.496.692.19」7谷子66615.P7.52,513.37.82.488.3103.495.795.8柑桔66615.0752.512.87.12.289.194.889.589.8苹果右6615.07.52.513.87.82.292.
8、2101489.595.0油菜66615.07.52.515.9712.5106.4100.0100.4甘蓝66615.07.52.514,47.62.295.7一19043..8489.7963X,`./
