gb 23200.45-2016 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱-质谱法

《gb 23200.45-2016 食品中除虫脲残留量的测定 液相色谱-质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.45—2016代替SN0528—2012食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofdiflubenzuronresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.

2、45—2016前言本标准代替SN/T0528-2012《出口食品中除虫脲残留量检测方法高效液相色谱－质谱/质谱法》。本标准与SN/T0528-2012相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0528-1996；—SN/T0528-2012。IGB23200.45—2016食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中除虫脲残留的液相色谱-质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米

3、、大豆、小麦、花生（仁）、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇（鲜）、蜂蜜、蘑菇（干）、茶、鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝中除虫脲残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的除虫脲用乙腈提取，分散固相萃取净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定并确证，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为

4、分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.2正已烷（C6H14）。4.1.3冰乙酸（CH3COOH）。4.1.4无水乙酸钠（CH3COONa）。4.1.5氯化钠（NaCl）：450℃灼烧4h，密封备用。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，贮藏干燥器中备用。4.1.7无水硫酸镁（MgSO4：650℃灼烧4h，贮藏干燥器中备用。4.1.8N-丙基乙二胺（Primarysecondaryamine，PSA）：PSA填料或相当，粒度40μm。4.1.9十八烷基硅烷键合相（C18）：C1

5、8填料或相当，粒度50μm。4.2溶液配制4.2.1冰乙酸-乙腈溶液（0.1+99.9，V/V）：取0.1mL冰醋酸加入99.9mL乙腈，混匀后备用。4.3标准品4.3.1除虫脲标准品：CAS号：35367-38-5，纯度大于等于96%。4.4标准溶液配制4.4.1除虫脲标准储备溶液：准确称取适量除虫脲标准品（精确至0.1mg），用乙腈配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，置-18℃冰箱中保存，保存期为6个月。4.4.2除虫脲标准工作溶液：根据需要用乙腈将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作液，临用现配。4.4.30.005mol/L乙酸铵水溶液：

6、称取0.3850g乙酸铵，用水溶解定容到1L，过0.45μm滤膜备用。4.5材料4.5.1微孔滤膜：0.22μm，有机系。5仪器和设备5.1高效液相色谱-串联质谱仪：三重四极杆串联质谱，配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。1GB23200.45—20165.3具塞离心管：50mL，聚丙烯旋盖塑料离心管或相当者；10mL，玻璃具塞离心管或相当者。5.4涡旋混合器。5.5超声波清洗器。5.6离心机。5.7样品粉碎机。5.8组织捣碎机。5.9样品筛：孔径为2mm。5.10高速组织匀浆机。6试样制备与保存6.1试样制备6

7、.1.1大米、玉米、大豆、小麦、蘑菇（干）、茶取代表性样品500g，粉碎后使其全部通过样品筛，混匀后装入洁净容器内，密封并标识。6.1.2花生（仁）、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇（鲜）取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.3鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝样品用组织捣碎机捣碎，充分混匀。取250g捣碎样用高速组织匀浆机匀浆至糊状，若不立即测定则需冷冻保存。6.1.4牛肉、牛肝、鱼肉、鸡肉取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.5蜂蜜取代表性样品500

8、g，对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对于有结晶的样品，在密闭的情况下，低于60℃的水浴中温