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1、GIa中华人民共和国国家标准GB/T5009.144-2003代替GB/T17330-1998植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定Determinationofisofenphos-methylresiduesinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*众中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.144-2003前言本标准代替GB/T17330-1998《食品中甲基异柳礴残留量的侧定》。本标准与GB/T17330-1998相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标
2、准中文名称改为《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》;—增加了引言;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:广东省食品卫生监督检验所、中山医科大学测试中心、韶关市卫生防疫站。本标准主要起草人:黄伟雄、邓峰、高燕红、邱建峰。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。GB/z5009.144-2003引言甲基异柳磷，按我国农药毒性分级标准，属高毒杀虫剂，常作为土壤杀虫剂，防治地下害虫。该药已在我国小麦、大豆、花生
3、、甘蔗、甜菜上获得登记。本标准提供测定植物性食品(粮食、蔬菜、油料作物)中甲基异柳磷残留量的方法。GB/T5009.144-2003植物性食品中甲基异柳磷残留t的测定范围本标准规定了粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定。本标准的检出限:0.004mg/kg,本标准线性范围:0Kg/mL-5.0}cg/mL.2原理火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性，广泛应用于含硫、含磷等有机物的测定，试样经提取、净化后，用气相色谱火焰光度检测器检测。通过试样的峰高(面积)与
4、标准品的峰高(面积)比较，计算试样相当的含量。3试荆3.13.2乙酸乙醋:重燕。无水硫酸钠。丙酮:重蒸。:.:活性炭:层析用20目~40目，称取20g活性炭，用3mol/L盐酸溶液浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在1200C烘干备用。3.5弗罗里硅土于620℃灼烧4h后备用，用前140'C烘2h，冷却后加5%水减活。3.6净化柱:改良酸式滴定管，由下至上加人少量脱脂棉、1g无水硫酸钠、0.7g活性炭和4g弗罗里硅土的混合物、19无水硫酸钠。3.7甲基异柳磷标准溶液的配制:准确称取甲基异柳磷标准品(isofenphos-me
5、thyl，纯度>97%)，用丙酮配制成0.1mg/mL的标准储备液。用丙酮稀释配制成标准使用液(5.0K酬mL)e4仪器4.1气相色谱仪具有火焰光度检测器(FPD),4.2电动振荡器。4.3组织捣碎机。4.4离心机。4.5具塞三角锥瓶:150mL,250mL,5分析步骤51试样制备取蔬菜类试样，去掉非可食部分后经组织捣碎机捣碎，制成匀浆。取粮食、油料作物等试样经粉碎机粉碎，过20目筛制成试样。5.2提取5.2.1蔬菜(含甜菜、甘蔗)试样:称取5g蔬菜试样，精确到。.001g，置于研钵中，加人30g-100g无水硫酸钠研磨脱水，
6、转移至250mL三角锥瓶中，加入60mL乙酸乙酷(以泡过试样为准)，振荡提取30min，静置后，取上清液30mL，用氮气或空气吹至近干。229GB/T5009.144-20035.2.2粮食试样:称取约10g粮食试样，精确到。.001g，置于150mL三角锥瓶中，加人40mL乙酸乙酷，振荡提取30min，将溶液转移至离心管中，离心10min(3000r/min)，取上清液20mL，用氮气或空气吹至近干。5.2.3油料作物(如花生、大豆)试样:称取约10g油料作物试样，精确到。.001g，置于150mL三角锥瓶中，加人50mL乙
7、酸乙醋，振荡提取30min，将溶液转移至离心管中，离心10min(3000r/min)，取上清液25mL，用氮气或空气吹至近干。5.3净化将浓缩后试样溶液，转移至柱上净化，用30mL乙酸乙酷淋洗，收集淋洗液，用氮气或空气吹至近千，用丙酮定容至1mL，进样。54气相色谱今考条件5.4.1玻瑞柱1mX3mm(内径)，内装涂有2%OV-17固定液的ChromosorbW(DMCS)80目一100目。5.4.2气体流速氮气:30mL/min;氢气:70mL/min;空气:100mL/min,5.4.3温度色谱柱:2000C;进样口、检
8、测器:2200C,测定6.1标准曲线绘制分别吸取甲基异柳磷标准使用液(5.0Kg/mL)0,0.1,0.2,0.4,0.8,2.5,5.0mL，于5mL容量瓶中，加入丙酮至刻度，即各含量为0,0.1,0.2,0.4,0.8,2.5,5.0jAg/mL的标准液系列，分别吸取1I
