资源描述：
《GBT17330-1998 食品中甲基异柳磷残留量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、cB/T17330-1998前言甲基异柳礴，按我国农药毒性分级标准，属高毒杀虫剂，常作为土壤杀虫剂，防治地下害虫。该药已在我国小麦、大豆、花生、甘蔗、甜菜上获得登记。本标准提供侧定食品(粮食、蔬莱、油料作物)中甲基异柳磷残留量的方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由广东省食品卫生监督检验所负责起草;中山医科大学测试中心、韶关市卫生防疫站参加起草。本标准主要起草人:黄伟雄、邓峰、高燕红、邱建峰。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准GB/T17330-1998食品中甲基异柳磷残留量的测定Determinationofisof
2、enphos-methylresiduesinfoods1范围本标准规定了粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定，方法检出限2xto-sg。若取5g样品，最低检测浓度0.004mg/kg,2原理火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性，广泛应用于含硫、含磷等有机化合物的测定，样品经提取、净化后，用气相色谱火焰光度检测器检测。通过样品的峰高〔面积)与标准品的峰高‘面积》比较，计算样品相当的含量3试剂3.1乙酸乙醋:重蒸3.2无水硫酸钠3.3丙酮:重蒸。3.4活性炭:层析用(色层分析)20^40筛孔，称取20g活性
3、炭3moi/L盐酸溶液浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在120'C烘干备用。3.5弗罗里硅土于620℃灼烧4h后备用，用前140"C烘2h，冷却后加5%水灭活。3.6净化柱:改良酸式滴定管，由下至上加入少量棉花、1g无水硫酸钠、。7g活性炭和4g弗罗里硅土的混合物、19无水硫酸钠。3.7FP基异柳磷标准溶液的配制:准确称取甲基异柳磷标准品(纯度>97%)，用丙酮配制成0.1mg/mL的标准储备液。使用丙酮稀释配制成标准使用液(5pg/mL).4仪器引气相色谱仪具有火焰光度检测器(FPD).4.2电动振荡器。43组织捣碎机。州离心机。4.5具塞三角锥瓶150mL,250m
4、L,5分析步骤5.1试祥制备取蔬菜类样品洗净、晾干，去掉非可食部分后经组织捣碎匀浆制成试样。中华人民共和国卫生部1998一04一20批准1999一01一0、实施GB/T17330-1998取粮食、油料作物等样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成试样。5.2提取5.2.1蔬菜(含甜菜、甘蔗)样品:称取5g蔬菜试样，精确至。.001g,置于研钵中，加入30^-100g无水硫酸钠研磨脱水，转移至250mL三角锥瓶中，加入60mL乙酸乙酷(以泡过样品为准)，振荡提取30min,静置后，取上清液30mL,用氮气或空气浓缩至近干。5.2.2粮食样品:称取约10g粮食试样，精确至。.001g,
5、置于150mL三角锥瓶中，加入40mL乙酸乙醋.振荡提取30min，将溶液转移至离心管中，离心10min(3000r/min),取上清液20mL，用氮气或空气浓缩至近干。5.2.3油料作物(如花生、大豆)样品:称取log油料作物试样，精确至。001g,置于150mL三角锥瓶中，加入50mL乙酸乙酷，振荡提取30min，将溶液转移至离心管中，离心10min(3000r/min),取上清液25mL，经无水硫酸干燥后浓缩至近干。5.3净化将浓缩后的样品溶液，转移至柱上净化，用30mL乙酸乙醋淋洗，收集淋洗液，用氮气或空气浓缩至近干，用丙酮定容至ImL，进样。5.4气相色谱参考条件
6、54.1玻璃柱1mX3mm(内径)，内装涂有2%OV-17固定液的ChromosorbW(DMCS)8o-loo目。5.4.2气体流速氮气:30mL/min;氢气:70mL/min;空气:100mL/min,5.4.3温度色谱柱:200'C;进样口、检测器:220'C.5.5测定分别吸取1pL标准样液和5.3步骤中的试样液注入气相色谱仪中，通过试样和标准峰高的比较，用外标法定量。6结果6门计算按式(1)计算。XX二︼月E,XV2XVI.，，。。.。.。....····。·(1)XV,Xm式中X—样品中农药的含量,mg/kg;E,—甲基异柳磷标准的含量,,glmL;ti,—样
7、品进样体积,gL;V,—标准进样体积，;AL;V,—最后定容体积,mL;H—样品农药峰高，mm;H—标准农药峰高,mm;、—样品质量，9。6.2方法的精密度添加回收实验中甲基异柳磷的残留水平0.2,0.4,0.8mg/kg;其变异系数分别为:6.6%,3.6%ca/T17330-199810.5%。6.3色谱图见图1,图1色谱图174
