GBT5009.107-2003 植物性食品中二嗪磷残留量的测定.pdf

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1、】《名87.040C53(GS中华人民共和国国家标准GB/T5009.107-2003代替GB/T14929.1-1994植物性食品中二嗓磷残留量的测定Determinationofdiazinonresiduesinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.107-2003前言本标准代替GB/T14929.1-1994《食品中地亚农(二嗓农)残留量测定方法》。本标准与GB/T14929.1-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中二嗓磷残留量的测

2、定》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:中国农业科学院分析测试中心、广东省农业科学院植物保护研究所、沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:张乔、张友松、高成仁、张临夏。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.107-2003植物性食品中二嚓磷残留t的测定范围本标准规定了谷物、蔬菜、水果中二嚓磷残留量的测定方法。本标准适用于使用过二嚓磷农药制荆的谷物、蔬莱、水果等植物性食品的残留量测定。本标准的检出限为。01mg/kg,2原理含

3、有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来。试样的峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。试荆3.1丙酮。3.2无水硫酸钠.33二氛甲烷。3.4抓化钠。3.5二嗓磷(diazinon)标准品。3.6二嗓磷标准溶液的制备:用己烷配制成1mg/mL标准贮备液，保存在4℃冰箱中，使用时用己烷稀释成1jig/mL的标准使用液。仪器4.1粉碎机。4.2组织捣碎机口4.3旋转蒸发仪。4.4气相色谱仪，附带FPD,5分析步骤5‘1试样提取5.飞1谷物5.1.1.1稻米:称取

4、5g(精确至0.001g)经粉碎过40目筛的糙米于50mL具塞锥瓶中，加10mL丙酮，振摇30min,放置过夜，无需净化待测.5，1.2小麦、玉米:称取10以精确至0.001g)粉碎过40目筛的小麦、玉米于100mL具塞锥瓶中，加30mL丙酮，振摇30min，放置过夜，经盛有无水硫酸钠的滤纸过滤，取15mL滤液(约5g试样)浓缩至2mL，定容待测。5.1.2水果、蔬菜:称取50g(可食部分)试样(精确至。001妇，置组织捣碎机中，加100mL丙酮，捣碎提取1min-2min,抽滤，用丙酮洗涤，滤液与洗涤液合并移至500mL分液漏斗中。5.2净化向5.1.2的滤液中加抓化钠使呈过饱和状态，猛烈

5、振摇2min-3min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来。水相再用50mL二抓甲烷振摇提取2min，静置分层，合并丙酮与二抓甲烷提取液，经33GB/T5009.107-200320g-30g无水硫酸钠玻璃漏斗脱水滤人250mL圆底烧瓶中，再以约40mL二抓甲烷洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液合并人提取液中，减压浓缩至2mL，定容待测。5.3气相色谱测定5.3.1色谱条件5.3.1.1色谱柱1;3mm(内径)X1.5m玻璃柱，装填2.3%OV-17+3%OV-210/ChromosorbW(AW-DMCS)80目一100目。温度:柱温200'C，进样口和检测器230-C,流量:载气(氮气)1

6、00mL/min，空气50mL/min,氢气100mL/min,保留时间2'min16s,5.3.1.2色谱柱2:3mm(内径)X1.5m玻璃柱，装填5%SE-30/ChromosorbW(AW-DWCS),80目一100目。温度:柱温200'C，进样口220'C，检测器2650C,流量:载气(氮气)60mL/min，空气50mL/min,氢气80mL/min,保留时间2min5s,6测定吸取2KL-5faL各种浓度的标准溶液，分别注人气相色谱仪中，可测得不同浓度二嗦磷的峰高，绘制成二嚓磷标准曲线，同时取试样液2kL-5pL注人气相色谱仪中，测得的峰高从标准曲线图中查出相应的含量。结果计算按

7、下式计算:AXV,V，Xm式中:X—试样中二嗓磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—进样体积中的二嚓磷的含量(标准曲线查出)，单位为纳克(ng);V,—试样提取液浓缩定容体积，单位为毫升(mL);V,—试样进样体积，单位为微升(f}L);m—试样质量，单位为克(9)。计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%,