GB-T5009.107-2003植物性食品中二嗪磷残留量的测定

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.107-2003代替GF1/T14929.1一1991植物性食品中二嗓磷残留量的测定Determinationofdiazinonresiduesinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生.部发布中国国家标准化管理委员会免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T5009.107-2003NO吕本标准代替GB/T14929.1-1994《食品中地亚农(

2、二嚓农)残留量测定方法》。本标准与GB/T14929.1-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中二嗓磷残留量的测定》;—一按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归[11.本标准起草单位:中国农业科学院分析测试中心、广一东省农业科学院植物保护研究所、沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:张乔、张友松、高成仁、张临夏。原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.f

3、reebz.net)标准最全面GB/T5009.107-2003植物性食品中二嗓磷残留盆的测定范围本标准规定了谷物、蔬菜、水果中二嗦磷残留量的测定方法。本标准适用于使用过二嗦磷农药制剂的谷物、蔬菜、水果等植物性食品的残留量测定。本标准的检出限为。.01mg/kg.2原理含有机磷的试样在富氢焰卜燃烧,以氢磷氧碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来。试样的峰高与标准品的峰高相比,计算出试样相当的含量。试剂3.1丙酮。3.2无水硫酸钠。3.3二氯甲烷。3.4氯化钠。3.5二嚓磷(diazinon)标准品。

4、3.6二嗦磷标准溶液的制备:用己烷配制成1mg/ml,标准贮备液,保存在4℃冰箱中,使用时用己烷稀释成1fig/ml一的标准使用液。4仪器粉碎机。组织捣碎机。旋转蒸发仪。气相色谱仪,附带FPI)o5分析步骤5.1试样提取5.1.1谷物5.1.1.1稻米:称取5g(精确至0.001g)经粉碎过40目筛的糙米于50ml-具塞锥瓶中,加10ml,丙酮,振摇30min,放置过夜,无需净化待测。5.1.1.2小麦、玉米:称取10g(精确至0.001g)粉碎过40目筛的小麦、玉米于100ml,具塞锥瓶中,加30ml丙酮,振摇30min,放置过夜,经盛有无水硫酸钠的滤纸过滤,取15ml滤液(约5g试样)浓缩

5、至2ml,定容待测。5.1.2水果、蔬菜:称取50g(可食部分)试样(精确至0.001g),置组织捣碎机中,加100ml,丙酮,捣碎提取1min-2min,抽滤,用丙酮洗涤,滤液与洗涤液合并移至500ml-分液漏斗中。5.2净化向5.1.2的滤液中加氯化钠使呈过饱和状态,猛烈振摇2min-3min,静置10min,使丙酮从水相中盐析出来。水相再用50ml,二氯甲烷振摇提取2min,静置分层,合并丙酮与二氯甲烷提取液,经免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T5009.107-200320g-30g.无水硫酸钠玻璃漏斗

6、脱水滤人250tnl圆底烧瓶中,再以约40ml,二氯甲烷洗涤容器和无水硫酸钠,洗涤液合并人提取液中,减压浓缩至2ml,定容待测。5.3气相色谱测定5.3.1色谱条件5.3.1.1色谱柱1.,3mm(内径)X1.5n玻璃柱.装填2.3YOV-17-1-30oOV-210/ChrornosorbW(AW-DM('S)80目~100目。温度:柱温2000C,进样口和检测器230'C.流量:载气(氮气)100ml./in,空气50ml,/min,氢气100ml,/min,保留时间2min16、。5.3.1,2色谱柱2.3mm(内径)X1.5to玻璃柱,装填50oSE-30/ChromosorbW(AW

7、-DWCS),80日一100目。温度:柱温2000C,进样口220'C,,检测器265*(:o流量:载气(氮气)60nil./min,空气50ml./min,氢气80mI./mino保留时间2min5s,测定吸取2川一写川各种浓度的标准溶液,分别注人气相色谱仪中,[if测得不同浓度二嗓磷的峰高,绘制成二嚓磷标准曲线,同时取试样液2!d.-5pl注人气相色潜仪中,测得的峰高从标准曲线图中查出相应的含

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