动物源食品中五氯酚残留量的测定解决方案.doc

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1、固相萃取/高效液相色谱法检测动物源食品中五氯酚残留量（参考《SN/T2445-2010进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法》）五氯酚是一种杀螺剂，用于消灭血吸虫病。在撒布过五氯酚的地区，陆续出现塘鱼死亡、人畜中毒现象。从该地区生产的肉、蛋、奶、蔬菜、水果中均检测出五氯酚残留。五氯酚通过食物链进入动植物体内，残留于食品中，进而对人畜造成毒害。对于五氯酚的检测目前有行标《SN/T2445-2010进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法》，迪马科技在参考行

2、标的基础上，对前处理固相萃取方法进行了优化，开发使用固相萃取小柱ProElutPXA净化，去除干扰物，保留目标物五氯酚。具有优于行标的净化效果，且回收率在85%以上。以下为迪马科技动物源食品中五氯酚残留测定的解决方案，供您参考！动物源食品中五氯酚残留量的测定1适用范围适用于动物源食品中五氯酚残留量的测定。2样品准备2.1肉制品(1)将1g样品与10mL提取液*加入塑料离心管；(2)均质提取2min，8000rpm下离心5min，收集上清液；(3)残留物用10mL提取液重复提取一次，合并两次提取液

3、，作为上样液，待净化。2.2牛奶(1)将1g样品与10mL提取液*加入塑料离心管；(2)涡旋2min，超声5min，8000rpm下离心5min，收集上清液，待净化。*提取液：5%三乙胺的乙腈水溶液（乙腈：水=7:3）订购电话：北京：400-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633-6606青岛：0532-83725230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-666862

4、20重庆：023-65414656郑州：0371-63672790其他地区：400-633-66063SPE柱净化——ProElutPXA150mg/6mL（Cat.#68304）(1)活化：依次加入10mL甲醇，10mL水，流出液弃去；(2)上样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋洗：依次加入5mL5%氨水、5mL甲醇，流出液弃去；(4)洗脱：10mL4%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；(5)重新溶解：将洗脱液在40℃下氮气准确吹至1mL，用水定容至2mL，上机分析。4分析条件色谱柱：Pl

5、atisilODS，250x4.6mm，5μm（Cat.#99503）流速：1.0mL/min检测器：*UV215nm柱温：30℃进样量：20μL流动相：A：甲醇，B：1%乙酸水溶液，A：B=9:15添加回收结果5.1腊肉中五氯酚的添加回收结果腊肉中五氯酚（添加水平为2mg/kg）的添加回收率为96.43%1.五氯酚五氯酚1μg/mL标准液相色谱图订购电话：北京：400-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633

6、-6606青岛：0532-83725230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-66686220重庆：023-65414656郑州：0371-63672790其他地区：400-633-66061.五氯酚腊肉中五氯酚检测（添加水平为2mg/kg）的液相色谱图腊肉中五氯酚检测（空白）的液相色谱图5.2牛奶中五氯酚的添加回收结果牛奶中五氯酚（添加水平为0.2mg/kg）的添加回收率为92.33%1.五氯酚五氯酚0.1μg/mL标准液相色谱图订购电话：北京：400

7、-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633-6606青岛：0532-83725230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-66686220重庆：023-65414656郑州：0371-63672790其他地区：400-633-66061.五氯酚牛奶中五氯酚检测（添加水平为0.2mg/kg）的液相色谱图牛奶中五氯酚检测（空白）的液相色谱图6同类色谱柱检测五氯酚结果比较6.1

8、样品制备制备方法：取标准样品20μL，用甲醇稀释溶解，定容到1.0mL，即得。6.2分析条件色谱柱：如图所示流动相：甲醇：1%乙酸水=90：10流速：1.0mL/min柱温：30℃订购电话：北京：400-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633-6606青岛：0532-83725230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-66686220重庆：023-65414656郑州