行业标准：GB 23200.92-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.92—2016代替SN/T2445—2010食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofpentachlorophenolresidueinanimal-derivedfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华

2、人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.92—2016前言本标准代替SN/T2445-2010《进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T2445-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和“进出口动物源食品”改为“动物源食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2445-2010。IGB23200.92—2016食品安全国家标准动物源食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准

3、规定了动物源食品中五氯酚残留量的制样、液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源食品中五氯酚残留的测定。其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，经MAX固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱-质谱仪检测和确证，外

4、标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.3三乙胺（C6H15N）。4.1.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.5乙酸铵（CH3COONH4）。4.1.6氨水（NH3·H2O）。4.2溶液配制4.2.1乙腈-水溶液（7+3）：准确量取70mL乙腈和30mL水，混合摇匀。4.2.25％三乙胺乙腈-水溶液：准确量取50mL三乙胺，转移入1000mL容量瓶，用乙腈-水溶液（7+3）定容至刻度，混合均匀。4

5、.2.35％氨水溶液：量取200mL浓氨水（25％），转移入1000mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。4.2.44％甲酸甲醇溶液：量取10mL甲酸，转移入250mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。4.2.52％甲酸甲醇水溶液：取一定量4％甲酸甲醇溶液与水等体积混合均匀。4.2.65mmol/L乙酸铵水溶液：准确称取0.3854g乙酸铵，溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，定容至刻度，混和均匀。4.3标准品4.3.1五氯酚钠标准品（Pentachlorophenolsodiumsalt，CAS号：131-52-2）：纯度≥94.5％

6、，或相当。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液（200mg/L）：称量经折算相当于10mg（精确到0.1mg）五氯酚的标准品，用甲醇溶解并定容至50mL棕色容量瓶中。此储备液可在-18℃以下避光存放12个月。4.4.2标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液配制。保存于4℃冰箱内。4.5材料4.5.1固相萃取（SPE）柱：OasisMAX，60mg,3mL，或相当。使用前依次用5mL甲醇和5mL水活化。4.5.2氮气：纯度≥99.99%。1GB23200.92—20165仪器和设备5.1液相色谱串联四极杆质谱仪：配电喷

7、雾离子源。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混合器。5.4离心机，5000r/min。5.5固相萃取真空装置。5.6机械真空泵。5.7组织捣碎机。5.8均质器。5.9超声波仪。5.10吹氮浓缩仪。6试样制备与保存6.1试样制备制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.1.1动物肌肉、肝脏、肾脏、鱼肉、虾和蟹从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记。6.1.2牛奶样品从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，均

8、分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存样品于-18℃以下冷冻保存。7分析步骤7.1提取7.1.1肌肉、鱼肉、