行业标准：GB 23200.23-2016 食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf

《行业标准：GB 23200.23-2016 食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.23—2016代替SN/T2457—2010食品安全国家标准食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofdinosebresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.24—2016前言本标准代替SN/T2

2、457-2010《进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T2457-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”。—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2457-2010。IGB23200.24—2016食品安全国家标准食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中地乐酚残留量检验的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、板栗、甘蓝、牛肉、蜂蜜、小麦、鸡肉、姜、茶叶、大豆和牛奶中地乐酚残留量的检测和确证，其它

3、食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用乙腈提取试样中残留的地乐酚，经凝胶渗透色谱净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN），高效液相色谱级。4.1.2甲醇（CH3OH），高效液相色谱级。4.1.3环己烷（C6H

4、12）。4.1.4乙酸乙酯（C4H8O2)。4.1.5氯化钠（NaCl）。4.2溶液配制4.2.1乙酸乙酯-环己烷（1+1，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。4.3标准品4.3.1地乐酚标准品：分子式,C10H12N2O5；CAS88-85-7；纯度≥99%。4.4标准溶液配制4.4.1地乐酚标准储备溶液：准确称取适量的地乐酚标准品，用甲醇配制成100µg/mL标准储备液，-18℃以下储存。。4.4.2地乐酚标准工作溶液：准确吸取适量的地乐酚标准储备溶液，用甲醇稀释至所需浓度，-18℃以下贮存。4.5材料4.5.10.22µm有机滤膜。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有

5、电喷雾离子源。5.2分析天平:感量0.01g和0.0001g。5.3离心管:玻璃,50mL。5.4凝胶渗透色谱仪。5.5涡旋混合器。5.6均质器。5.7离心机。5.8旋转蒸发器。5.9氮气吹干仪。1GB23200.24—20166试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果、蔬菜、坚果水果、坚果：取样品约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。6.1.2粮谷、茶叶取样品约500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。6.1.3肉类产品取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。6.1.4蜂蜜

6、取有代表性样品约500g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识。6.1.5牛奶取有代表性的牛奶或奶粉样品，充分混匀，并作上标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2保存水果、蔬菜、坚果、肉类产品、牛奶等试样于-18℃以下冷冻保存；粮谷、茶叶、蜂蜜等试样于室温避光保存。制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取称取茶叶样品约2.5g，其他基质样品约5g（精确到0.01g）于50mL离心管中(大豆样品加3mL水，

7、使样品充分润湿)，加入25mL乙腈和5g氯化钠，以10000r/min均质2min，以4000r/min离心10min，上清液移入25mL比色管中，用乙腈定容至25mL。7.2净化7.2.1凝胶渗透色谱条件a)净化柱S-X3Bio-Beads填料，粒径38µm-75µm，200mm×22mm(内径)，或相当者；b)流动相：乙酸乙酯-环己烷，流速：5mL/min；c)进样量：5mL；d)净化程序：0min-10.5min弃去洗脱液，1