行业标准:GB 23200.20-2016 食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.20—2016代替SN/T1973—2007食品安全国家标准食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofabamectinresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23

2、200.20—2016前言本标准代替SN/T1973-2007《进出口食品中阿维菌素残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T1973-2007相比,主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称中“进出口食品”改为“食品”。—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T1973-2007。IGB23200.20—2016食品安全国家标准食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中阿维菌素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准

3、适用于大米、大蒜、菠菜、苹果、板栗、茶叶、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、赤芍、食醋和蜂蜜中阿维菌素残留量的检测,其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理蜂蜜和食醋样品用水稀释后,以C18固相萃取柱净化;其他样品用乙腈提取,用中性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。4试剂和材料除

4、另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈:色谱纯。4.1.2无水硫酸钠:使用前650℃灼烧4h,在干燥器中冷却至室温,贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制4.2.1乙酸水溶液(0.1%):取1mL乙酸,以水定容至1000mL。4.2.2乙腈水溶液(1+6,V/V):取100mL乙腈,加入600mL水,摇匀备用。4.3标准品4.3.1阿维菌素标准物质:(Abamectin,C48H72O14,CASNo:71754-41-2),阿维菌素B1a含量大于87%,以下阿维菌素含量均以阿维菌素B1a计。4.

5、4标准溶液配制4.4.1阿维菌素标准储备液:称取适量(精确至0.0001g)阿维菌素标准物质,以乙腈溶解配制浓度为100g/mL的标准储备液,保存于-18℃冰箱内。4.4.2阿维菌素标准中间液:准确移取阿维菌素标准储备液,以乙腈稀释配制成含1g/mL浓度的标准中间液。保存于4℃冰箱内。4.4.3阿维菌素标准工作液:根据需要准确移取适量阿维菌素标准中间液,以乙腈稀释并定容至适当浓度的标准工作液。保存于4℃冰箱内。4.5材料4.5.1中性氧化铝固相萃取柱:1000mg,3mL。4.5.2C18固相萃取柱:1000mg,6mL。4.5.3有机滤膜:0

6、.45m。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪,配有大气压化学电离源(APCI源)5.2分析天平:感量0.01g和0.0001g5.3均质器。5.4离心机,3000r/min以上。5.5涡旋振荡器。1GB23200.20—20165.6固相萃取装置。5.7旋转蒸发器。5.8氮吹仪。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1苹果、大蒜、菠菜、板栗苹果、板栗:取样品约500g,用捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识;大蒜、菠菜:取样品约500g,用捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。6.1.2大米、茶叶、赤芍、食醋取样

7、品约500g用粉碎机粉碎至全部通过850μm筛,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识;食醋可装入洁净容器,密封并做好标识。6.1.3牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉取有代表性样品约500g,用捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。6.1.4蜂蜜取有代表性样品约500g,未结晶样品将其用力搅拌均匀,有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后,置于不超过60℃的水浴中,待样品全部溶化后搅匀,迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识。注:以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存苹果、大蒜、菠菜、板栗等试样于0℃4℃保存;牛肉、羊

8、肉、鸡肉、鱼肉等试样于-18℃以下冷冻保存;大米、茶叶、赤芍、食醋、蜂蜜等试样于室温保存。在制样的操作过程中,应防止样品受

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