SNT2457-2010进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４５７—２０１０进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻狀狅狊犲犫狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱质谱／质谱法ＳＮ／Ｔ２４５７—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４

2、６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１．２５字数３２千字２０１０年５月第一版２０１０年５月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０７４８定价２１．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４５７—２０１０前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人：段文仲、贾海涛、王凤池、艾连峰、陈瑞春、郭春海。Ⅰ犛犖／犜２４５７—２０１０进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准

3、规定了进出口食品中地乐酚残留量检验的液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于苹果、板栗、甘蓝、牛肉、蜂蜜、小麦、鸡肉、姜、茶叶、大豆和牛奶中地乐酚残留量的检测和确证。２方法提要用乙腈提取试样中残留的地乐酚，经凝胶渗透色谱净化，用液相色谱质谱／质谱仪检测，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１乙腈，高效液相色谱级。３．２甲醇，高效液相色谱级。３．３环己烷。３．４乙酸乙酯。３．５氯化钠。３．６乙酸乙酯环己烷（１＋１，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。３．７地乐酚标准品：分子式，Ｃ１０Ｈ１２Ｎ２Ｏ５；ＣＡＳ８８８５７；纯度大于

4、等于９９％。３．８地乐酚标准储备溶液：准确称取适量的地乐酚标准品，用甲醇配制成１００μｇ／ｍＬ标准储备液，－１８℃以下贮存。３．９地乐酚标准工作溶液：准确吸取适量的地乐酚标准储备溶液，用甲醇稀释至所需浓度，－１８℃以下贮存。３．１００．２２μｍ有机滤膜。４仪器和设备４．１液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源。４．２分析天平：感量为０．０１ｇ，０．１ｍｇ。４．３离心管：玻璃，５０ｍＬ。４．４凝胶渗透色谱仪。４．５涡旋混合器。４．６均质器。４．７离心机。４．８旋转蒸发器。４．９氮气吹干仪。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４５７—２０１０５试样的制备

5、与保存５．１试样制备５．１．１水果、蔬菜、坚果水果、坚果去皮或核，取可食部分约５００ｇ，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于－１８℃冰箱内保存。５．１．２粮谷、茶叶取样品约５００ｇ，用粉碎机粉碎至全部通过２０目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。５．１．３肉类产品取样品中有代表性的可食部分约５００ｇ，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于－１８℃冰箱内保存。５．１．４蜂蜜取有代表性样品约５００ｇ，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过６０℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制

6、备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识，室温保存。５．１．５牛奶取有代表性的牛奶样品，充分混匀，并作上标记，牛奶置于－１８℃冰柜中避光保存。５．２保存制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤www.bzfxw.com６．１提取称取茶叶样品约２．５ｇ，其他基质样品约５ｇ（精确到０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中（大豆样品加３ｍＬ水，使样品充分润湿），加入２５ｍＬ乙腈（３．１）和５ｇ氯化钠（３．５），以１００００ｒ／ｍｉｎ均质２ｍｉｎ，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，上清液移入２５ｍＬ比色管中，用乙腈（３．１）定容至２５ｍＬ。６．２净化６．２．１凝胶

7、渗透色谱条件ａ）净化柱ＳＸ３ＢｉｏＢｅａｄｓ填料，粒径３８μｍ～７５μｍ，２００ｍｍ×２２ｍｍ（内径），或相当者；ｂ）流动相：乙酸乙酯环己烷（３．６），流速：５ｍＬ／ｍｉｎ；ｃ）进样量：５ｍＬ；ｄ）净化程序：０ｍｉｎ～１０．５ｍｉｎ弃去洗脱液，１０．５ｍｉｎ～１５ｍｉｎ收集洗脱液。６．２．２净化过程准确移取５ｍＬ上述定容液，水浴４５℃下氮气流吹至近干，定容至１０ｍＬ，取５ｍＬ乙酸乙酯环己烷（３．６）溶解液，按６．２．１的条件用凝胶渗透色谱仪净化。将收集的洗脱液于４５℃水浴上浓缩至干，准确加入１ｍＬ甲醇（３．２）溶解残渣