铁测量含量综述

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1、综述铁矿石中铁含量的测定及微铁的测量作者：沈建梅（14）、曹荣华（39）摘要：经典重铬酸钾法测铁的基础上，用KBH4做还原剂避免用对环境严重污染的Hg用高锰酸钾做滴定剂即能准确滴定铁还避免使用指示剂。关键词：重铬酸钾、高锰酸钾、硼氢化钾、铁矿石、全铁矿前言  随着我国经济的发展，作为原材料的铁矿进口量飞速增长，仅天津港就从2000年的294万吨，猛增到2003年的1600万吨，2003年全国进口量约为1.48亿吨。进口铁矿是按全铁量（TFe）高低进行计价的，因此，检验结果直接影响贸易双方的经济利益。下面就对铁含量测定进行综述。1重铬酸钾法:GB/

2、T1058—20021.1原理:试样用盐酸分解，在热溶液中，用二氯化锡还原三价铁，然后用钨酸钠为指示剂，用三氯化钛定量还原剩余部分三价铁，再过量一滴三氯化钛。使钨酸钠还原为蓝色五价钨，滴加重铬酸钾使钨蓝刚好退去，溶液中的二价铁在硫磷混酸中，以二本磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定至终点为紫色。1.2试剂：9铁矿石试样，浓盐酸，稀盐酸，氯化锡，三氯化钛，钨酸钠，硫、磷混酸，二苯磺酸钠，重铬酸钾，SnCl2溶液（10%，即100g/l）.配制：取10gSncl2·H2O溶于100ml盐酸（1+1）中（临用前配）TiCl3(1+3):取10mlTiCl3(

3、15-20)%,加入30mlHCl(1+3)混匀铁标液：取1.000g高纯铁（＞99.9%）于200ml烧杯中加入50mlHCl(1+1)低温加热溶解，冷却后于1000.00容量瓶定容1.3仪器：分析中使用的通常仪器1.4取样GB/T2011规定取样用0.080mm筛孔1.5实验步骤1.5.1试样量精确称量至0.0001g按照GB/T14949.8－1994取风干试样全铁含量（质量分数%）试样量/g2.00－10.001.00＞10.00－25.000.501.5.2空白试样取10.00ml铁标液，同试样进行空白试验1.5.3步骤铁矿石试样预先在

4、120℃烘箱中烘1—92h，取出冷却到室温。称0.2~0.3g于锥形瓶中，加少量水，加10ml浓盐酸，盖上表面皿，加热使试样溶解，此时溶液为橙黄色加热近沸，趁热加二氯化锡，至浅黄色冲洗瓶内壁，加入10ml水、1ml钨酸钠，滴加三氯化钛至出现钨蓝，再加入60ml水，放置10~20s用重铬酸钾滴定至无色（不计体积），加入10ml硫、磷混酸4~5滴二苯胺磺酸钠，立即用重铬酸钾滴定至稳定的紫色记录体积，平行测定2次。1.62.KBH4——KMnO4法注;本方法用KBH4代替SnCl2和TiCl3做还原剂还避免使用汞盐和铬盐他们对环境都有很大的污染，而其还

5、原效果很好。2.1实验原理用硼氢化钾将Fe3+还原成铁，在酸性条件下加热，溶解金属铁为Fe2+9并分解过量的硼氢化钾，在用高锰酸钾滴定，以自身为指示剂。2.2仪器与试剂2.2.1仪器一般分析仪器2.2.2试剂浓盐酸，6mol/LNaOH溶液，10%KBH4溶液，0.1mol/LKMnO4标准溶液，硫酸锰溶液硫酸锰配制方法：取67gMnSO4·4H2O溶于硫酸磷酸混合液（24ml85%H3PO4与130mlH2SO4于500ml水中），加水稀释至1L2.3试验步骤2.3.1试样溶解准确称取0.15—0.2g铁矿石三份于三个锥形瓶，用少量水润湿，分别

6、加入浓盐酸10ml，盖上表面皿，加热至残渣为白色，溶液为黄色时停止加热，然后水洗表面皿和瓶。2.3.2试样还原和滴定分别向上述液加入6mol/LnaOH溶液使其pH=3至产生氢氧化铁沉淀不在消失为止，将冷却至室温，再分别滴加10%KBH4至橙黄色消失，再过量4—5滴，此时三价铁全部还原为单质铁，各加入硫酸锰溶液25ml，加热使金属全部溶解转变为Fe2+同时KBH4全部被分解，迅速冷却至室温，加150ml水，用0.1mol/LKMnO4标准溶液滴定2.3.3空白试验2.4结果计算93邻菲啰琳——分光光度法3.1原理试料用盐酸分解，残渣用焦硫酸钾熔融

7、，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁在pH=4-5的酸度下二价铁与邻菲啰琳形成红色配合物，于波长510nm处测量吸光度，计算全铁含量3.2试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或“与其纯度相当的水3.2.1焦硫酸钾3.2.2氢氟酸(p=1.14g/ml)。3.2.3盐酸(p=1.19g/ml)3.2.4盐酸羟胺溶液(1一50),3.2.5邻菲啰琳溶液(5g/L):称取5g邻菲啰琳，加入100ml乙醚溶解，用水稀释至1000ml)混匀。3.2.6乙酸一乙酸钠缓冲溶液:称取450g无水乙酸钠溶解于500mI水中，加人240ml冰乙

8、酸用水稀释至1000ml混匀。3.2.7铁标准溶液:称取1.0000g高纯金属铁(＞99.9%)于200ml烧杯中，加入50ml盐酸(1