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时间:2020-03-28
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1、技术管理电厂水质分析中测量铁含量的方法比较肖鹏艳(神华国能(神东电力)集团神东热电公司化学中心试验室017209)摘要:随着火电厂机组装机容量的不断增大,对水质的要求度。按照所测的数值,查找工作曲线便是水样内的铁含量。日益严格,准确测量水汽中的铁离子含量,对水质化验意义重大。该法用作测量铁含量相对较大的水样。为确保水样免于污关键词:电厂水质;测量;方法比较染,在运用烧杯、取样瓶及比色管等器皿之前,均需将其浸入(1+在汽轮机高、中压缸中,发生氧化铁沉积是普遍现象,一旦氧1)盐酸中,多次洗涤。化铁垢形成,因
2、传热效果欠佳而造成管壁温度增加;加快热力器方法二:邻菲罗啉分光光度法械腐蚀的进度,甚至发生爆管而停炉。严格控制、快速准确分析一、概要测定水质中铁的含量,是预防结垢腐蚀的有效办法。现介绍三种1.首先把高铁运用盐酸羟胺,并通过发生一定的化学反应测量铁含量的方法,并予以分析:还原为亚铁。当pH在4~5的环境时,亚铁会与邻菲罗啉产生浅方法一:磺基水杨酸分光光度法红状的络合物,其吸收波长的最大值达到510nm。一、概要2.该法测量范围是5~200μg/L。水样内的全铁量为测量1.首先把水样中亚铁用过硫酸铵氧化为高
3、铁,在pH为9~结果。11的环境下,三价铁离子同磺基水杨酸结合产生色络合物,其能2设备吸收的最大波长是425nm。751型号的分光光度计:并附100mm的比色皿。2.该法的测量范围是50~500μg/L,水样内的全铁为测量结3.试剂果。(1)0.1%的邻菲罗啉溶液:取邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)1g溶二、仪器在100mL的无水乙醇内,利用高纯水将其稀释到1L的容积,充分1.50mL比色管。混合均匀,放置到棕色瓶内,在避光环境下存放。2.分光光度计。(2)10%的盐酸羟胺溶液(重/容):取盐酸羟胺1
4、0g,掺入微三、试剂量的高纯水,待溶解之后利用高纯水稀释到100mL,摇动均匀后1.浓盐酸(优级纯)。放置到棕色瓶内,将瓶塞盖紧。2.30%的磺基水杨酸溶液。(3)乙酸-乙酸铵缓冲液:取乙酸铵100g溶入在100mL的3.1mol/L的盐酸溶液。高纯水内,同时,掺入冰乙酸200mL,利用高纯水稀释到1L的容4.科学制备铁标准溶液:积,摇动均匀之后正确存放。(1)贮备液:每1mL中含100μg的铁(4)铁工作溶液(每1mL含1μg铁):取溶液10.00mL,注入(2)工作溶液(每1mL含中10μg的铁):
5、将以上贮备液容积为1L的容量瓶内,掺入10mL1mol/L的盐酸溶液,利用100mL注入1L的容量瓶内,并掺入50mL1mol/L的盐酸溶高纯水稀释到刻度(现配现用)。液,接着运用高纯水稀释到刻度(该溶液不适合存放,需现配现(5)铁贮备溶液:1mL含有100μg的铁用)。(6)浓氨水。四、测量方法(7)浓盐酸(优级纯)。1.工作曲线描绘(8)刚果红试纸:分为约4mm*4mm的正方形方块。(1)如表,将一组铁工作溶液注入到一组50mL容积的比4.测量方法色管内,并陆续掺入1mL的浓盐酸,利用高纯水稀释到约
6、40(1)描绘工作曲线mL。如表,取铁工作溶液掺入一组50mL的容量瓶内,利用高纯铁标准溶液的制备水将其稀释到刻度。编号123456789铁标准溶液的配制铁工作编号0123456789101100.250.50.751.251.752.002.252.50溶液(mL)铁工作10.相当水样的溶液00.51.02.03.04.05.06.07.08.09.00铁含量050100150250350400450500(mL)(μg/L)相当水(2)添加磺基水杨酸溶液4mL,摇匀后,掺入约同等量的浓氨样含铁010
7、20406080100120140160180200水,摇动均匀,使pH的值为9~11,利用高纯水稀释到刻度。均量μg/L匀混合之后,利用分光光度计,425nm的波长及30mm的比色把制备完毕的溶液陆续加入若干编号相符的100或150mL皿,以高纯水充当参照,测量吸光度,据此绘出工作曲线。等体积烧杯或锥形瓶内,分别掺入浓盐酸1mL,提升温度将其浓2.测量水样:缩至体积<25mL。冷却到约30℃,掺入盐酸羟胺溶液1mL,充分(1)运用盐酸溶液(1+1)洗涤取样瓶,接着利用高纯水洗涤摇动均匀,并等待5min
8、,掺入5mL0.1%的邻菲罗啉溶液,充分摇三次,在瓶内掺入浓盐酸来取样。动后在每一锥形瓶内分别掺入一小块刚果红试纸,缓慢滴入氨(2)在100~150mL容积的烧杯中取水样50mL,掺入浓盐水,将pH值控制在3.8~4.1的范围,同时,刚果红试纸的颜色由酸1mL及过硫酸铵约10mg,煮沸缩减到约20mL,冷却之后移动蓝变为紫,接着分别掺入5mL乙酸-乙酸铵的缓冲溶液。摇动均到比色管内,用微量的高纯水洗涤烧杯3次,洗涤液体同时掺入匀之后放置到原
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