GB3447.4-1982 硼镁矿石中全铁含量的分析方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UD〔549.732.t:543.062硼镁矿石中全铁，546。72CB3447.4-82含量的分析方法(1989)Analyticalmethodfortotalironcontentsinaschariteores本标准适用于硼镁矿石中全铁含量的分析。1方法提要试样用盐酸分解，磷钨酸一甲基橙为指示剂，二氛化锡和三氛化钦联合还原三价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。2试剂和溶液2.1盐酸(GB622-77)。2.2盐酸:1+1溶液。2.3盐酸:1十4溶液。2.4硫酸(GB-625-77)。2.5磷酸(GB1282-77)。

2、2.6磷酸:5+95溶液。2.7硫磷混合酸溶液:将150毫升硫酸(2.4)缓缓加人700毫升水中，冷却后加人150毫升磷酸(2.5)，混匀。2.8氯化亚锡(GB638-78):5%溶液，称取5克氯化亚锡，溶于20毫升盐酸(2.1)，用水稀释至100毫升，存放于棕色瓶中。2.9钨酸钠溶液:称取25克钨酸钠溶于100毫升磷酸溶液(2.6)。2.10三抓化钦溶液(HGB3122-59)。2.”三氯化钦盐酸溶液:1毫升三抓化钦溶液(2.10)与40毫升盐酸溶液(2.3)混合，存放于棕色瓶中。2.12甲基橙(HGB3089-59):0.1%水溶液。2.13二苯胺磺酸钠:0.

3、5溶液，称取0.5克二苯胺磺酸钠，溶于100毫升水中，加人1一2滴硫酸。2.14重铬酸钾(GB1259-77):基准试剂。2.15重铬酸钾:0.0200ON标准溶液。称取。.9807克于120'C烘至恒重的基准重铬酸钾(2:14)，置于250毫升烧杯中，加水溶解后，移人1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3分析手续称取。.1一0.5克分析试样(称准至0.0002克)，置于250毫升烧杯中，用少量水润湿，加人30毫升盐酸溶液(2.2)，盖上表面皿，在电热板上加热，微沸30分钟，取下，趁热滴加氛化亚锡溶液(2.8)至溶液呈浅黄色，用水稀释至约60毫升，加人10滴钨

4、酸钠溶液(2.9)、2滴甲基橙指示液(2.12)、3滴二苯胺磺酸钠溶液(2.13)，滴加三抓化钦盐酸溶液(2.11)至溶液红色恰好消失，用水稀释至100国家标准局1982一12一30发布1983一10一01实施GB3447.4-82毫升，加人15毫升硫磷混合酸溶液(2.7)，立即用重铬酸钾标准溶液(2.15)滴定至溶液呈稳定的蓝紫色即为终点。注:①用亚钦还原时，溶液温度低于20'C变色缓慢，可用热水稀释溶液。②三抓化钦溶液夏天易变质，变质后呈无色或混浊状。4结果的表示和计算全铁(以Fe20:计)百分含最(X)按下式计算:N。Vx0.07985人=—x1u0G式中:

5、N-重铬酸钾标准溶液的当曼浓度。V-滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，毫升，G-试样重量，克;0.07985—每毫克当量三氧化二铁的克数。石允许误差允许误差f三氧化二铁含量%同一实验室不同实脸室<100.10夕100.土2:一::附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人史淑明、陈庚琳。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1-352-66《硼镁矿石统一分析方法(试行)》作废。标准分享网www.bzfxw.com免费下载