GB3447.3-1982 硼镁矿石中三氧化二硼含量的分析方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC54二782.1:543·0硼镁矿石中三氧化二硼:546.27一E:1GB8447.8-62含量的分析方法(1989)'Analyticalmethodforboricanhydridecontentsinaschariteores本标准适用于砚镁矿石中三氧化二翻含量的分析。1方法提要试样用盐酸溶解，用碳酸钙分离干扰物质，加人甘解醇或转化艳，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。2试剂和溶液2.1盐酸(GB622-77):1+1溶液。2.2盐酸:2N溶液。2.3盐酸:1N溶液。2.4盐酸:0.5N

2、溶液。2.5硝酸(GB626-78):0.5N溶液。2.6过氧化氢(HG3-1082-77):1+9溶液。2.7氢氧化钠(GB629-81):饱和溶液，存放于塑料瓶中，密闭放置至溶液澄清。2.8氢氧化钠:20%溶液。2.9氢氧化钠:0.5N溶液。2.10碳酸钙(HG3-1066-77)。2.”甘露醇。2.12蔗糖(HG3-1001-76)。2.15硝酸银(GB670-77):1%溶液，称取1克硝酸银溶于100毫升0.5N硝酸溶液(2.5)。2.1495%乙醉(GB679-80)。2.15澳甲酚绿(HG3-1220-79)一甲基

3、红(HG3-958-76)指示液s30毫升0.1IN澳甲酚绿乙醇溶液与10毫升0.2%甲基红乙醇溶液混合，摇匀。2.16酚酞(HGB3039-59):1%乙醉溶液。2.1T732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂。2.18硫氮酸钾(GB648-78):1N溶液。2.19转化搪溶液:称取500克蔗艳(2.12)置于1000斑升烧杯中，加人350毫升水，在不断搅拌下加热使其全部溶解，沸腾后停止加热。在搅拌下冷却至90℃时加人25毫升盐酸溶液(2.4)，继续搅拌3一4分钟，然后加人25毫升氢氧化钠溶液(2.8)，如溶液呈黄色，则加人适量的

4、活性碳，并在80℃的水浴上放置20分钟脱色，过滤。滤液用无二氧化碳的水稀释至750毫升。使用前，以酚酞(2.16)为指示剂，再用氢氧化钠溶液(2.21)调至微红色。存放转化搪的容器应进行灭菌处理，以防变质。国家标准局1982一12一30发布1983一10一01实施GB3447.3-822.20邻苯二甲酸氢钾(GB1257-77):基准试剂。2.21氢氧化钠:0.05N标准溶液。配制:量取2毫升饱和氢氧化钠澄清溶液((2.7)，加人10000毫升无二氧化碳的水中，摇匀。标定:称取0.3克(称准至。.0002克)于120'C烘1小

5、时的邻苯二甲酸氢钾((2.20)，置于250毫升烧杯，溶于80毫升无二氧化碳的水中，加人3滴酚酞指示液((2.16)，用氢氧化钠溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液的当量浓度(N)按下式计算:N=一一三-一犷x0.2042式中:G-邻苯二甲酸氢钾的重量，克，V-滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，毫升，0.2042—每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的克数。3分析手续称取0.1一0.3克分析试样(称准至0.0002克)，置于500毫升具回流冷凝管的锥形瓶中(见图)，加人15毫升盐酸溶液((2.1)，在低温电炉上微沸30分钟。稍冷后加人5毫升过氧

6、化氢溶液(2.6)，用水冲洗回流冷凝管，摇匀，煮沸并使过量的过氧化氢分解完全。冷却，用水冲洗回流冷凝管和磨口连接处，取下锥形瓶，用水稀释至约60毫升，在不断摇动下分次少量加人碳酸钙(2.10)，直至无二氧化碳气泡发生，再加少许，用水冲洗瓶壁。加热微沸2分钟，趁热过滤，以500毫升锥形瓶承接滤液，用热水洗涤沉淀，直至滤液中无抓离子为止〔用硝酸银溶液(2.乒)检查〕。加人8滴澳甲酚绿一甲基红指示液((2.15)，滴加盐酸溶液((2.3)至溶液变红，并过量1--2滴，加热煮沸，赶尽二氧化碳。冷却后，以氢氧化钠标准溶液(2.21)中和

7、至溶液呈暗红色(pH应为5.1)，此为滴定起点，加人10滴酚酞指示液((2.16)、15毫升转化搪溶液(2.19)〔或2克甘璐醇(2.11)〕，用氢氧化钠标准溶液((2.21)滴定至溶液由绿色变为灰色，再加5毫升转化搪溶液((2.19)〔或0.5克甘露醇(2.11)),如果变为绿色，继续滴定至灰色，反复此操作，直至加人转化糖溶液(或甘礴醇)后灰色30秒钟不消退即为终点。同时进行空白试验。①②仲裁分析需用甘皿醉作硼酸的强化剂。三氧化二物含hi大于25%的试样，须用离子交换法分离，分析手续参见附录A。标准分享网www.bzfxw.

8、com免费下载Gs3447.3-824结果的表示和计算三氧化二硼(B203)百分含量(X)按下式计算:N。Vx0.03481二—x100‘式中:N-氢氧化钠标准溶液的当量浓度，V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升，G—试样重量，克;0.03481—每毫克当量三氧化二硼的