HG-T 2956.3-2001 硼镁矿石中三氧化二硼含量的测定 容量法.pdf

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1、ICS73.080D51HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2956.2-2956.8-2001硼镁矿石分析方法Analyticalmethodsforaschariteores2002一01一24发布2002一07一01实施国家奎乏济贸易委员会发布备案号:10100-2002HG/T2956.3-2001前言本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2956.3-1982(硼镁矿石中三氧化二硼含量的分析方法》修订而成。本标准的附录A、附录B为标准的附录。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2956.3-198

2、2.本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人:王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-352-66(硼镁矿石统一分析方法》;1982年发布为国家标准GB3447.3-82(确镁矿石中三氧化二硼含量的分析方法》;1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB3447.3-82废止，重新编号为HG/T2956.3-1982.中华人民共和国化工行业标准硼镁矿石中三氧化二硼含量

3、的HG/T2956.3-2001测定容量法代替HG/T2956.3-1982Aschariteores-DeterminationofboricanhydridecontentesVolumetricmethod范围本标准规定了容量法测定三氧化二硼含量。本标准适用于硼镁矿石产品中三氧化二硼含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴

4、定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3692，1987)3方法提要试样用盐酸溶解，用碳酸钙分离干扰物质，加人甘露醇或转化糖作硼酸的强化剂，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4试荆和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸溶液:1+1,4.2盐酸溶液:1+9,4.3过氧化氢(30%)溶液:1+904.4碳酸钙。4.5甘露醇:中性。称取5.0g甘露醇，溶解于50mL不含二氧

5、化碳的水中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液Lc(NaOH)=0.02mol/L]中和时，其用量应不大于0.30mL,4.6硝酸银溶液:10g/I。称取1g硝酸银溶于水中，加(1十1)硝酸溶液5mL，用水稀释至100MI，存放于棕色瓶中。4.7氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/La配制与标定按GB/T601执行。4.8澳甲酚绿一甲基红混合指示液。称取。.08g澳甲酚绿,0.05g甲基红溶于乙醇并稀释至100MI。4.9酚酞指示液:10刃L乙醇溶液。国家经济贸易委员会2002-01-24批准

6、2002一07一01实施HG/T四56.3-20015仪器、设备测硼分解装置，如图1一锥形瓶(500-L，内接磨口塞);2一回流球形冷凝管(冷凝部分总长300.-，外接磨口塞)图I测硼分解装置图试样试样通过125km试验筛(GB/T6003.1).于105^-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1称取。.1^-0.3g试样(精确至。.0002g)，置于锥形瓶中。7.2装上回流冷凝管，加人15mI盐酸溶液(4.1)，在低温电炉上微沸30min。稍冷后加人5mL过氧化氢溶液，用水冲洗回流

7、冷凝管，摇匀，煮沸并使过量的过氧化氢分解完全。冷却，用水冲洗回流冷凝管和磨口连接处，取下锥形瓶，用水稀释至约60mL,7.3在不断摇动下，分次少量加人碳酸钙，直至无二氧化碳气泡发生，再加少许，用水冲洗瓶壁。加热微沸2min，趁热用快速滤纸过滤，以500mL锥形瓶承接滤液，用热水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检查)。于滤液中加人8滴滨甲酚绿一甲基红指示液，滴加盐酸溶液(4.2)至溶液变红，并过量1-2滴，加热煮沸，赶尽二氧化碳。7.4待溶液冷却后，以氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液呈暗红色(pH

8、应为5.1)，此为滴定起点，加人10滴酚酞指示液，2g甘露醇，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为灰色。再加。.5g甘露醇，如果变为绿色，继续滴定至灰色，反复此操作，直至加人甘露醇后灰色30s不消退为终点。7.5与试样测定同时做空白试验。注:1生产厂的日常分析等，可用15mL转化糖溶液代替甘露醇，滴定至绿色变为灰色后，再加5-L直至灰色30，不消退。但出厂检验和仲裁分析必须采用甘露醇试剂。转化糖溶液的制备见