HGT2956.6-2001硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定容量法.pdf

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1、ICS73.080D51HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2956.2-2956.8-2001硼镁矿石分析方法Analyticalmethodsforaschariteores2002一01一24发布2002一07一01实施国家奎乏济贸易委员会发布备案号:10103-2002HG/T2956.6-2001前台本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2956.6-1982(硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法》修订而成。本标准自实施之日起,同时代替HG/T2956.6-1982.本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会

2、归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人:王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-352-66(硼镁矿石统一分析方法》;1982年发布为国家标准GB3447.6-82(硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法》;1997年调整为推荐性化工行业标准,原国家标准GB3447.6-82废止,重新编号为HG/T2956.6-1982,中华人民共和国化工行业标准硼镁矿石中氧化钙和氧化镁HG/T2956.6-2001含量的测定容量法代替HG/T2956.6-1982Aschariteores-Determinationofc

3、alciumandmagnesiumoxidescontent-Volumetricmethods范围本标准规定了容量法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准适用于硼镁矿石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3692’1987)3方法提要试样用盐酸、氟化氢按分解,在p

4、H值大于12.5的溶液中,以酸性铬蓝K-蔡酚绿B为指示剂,用EGTA标准滴定溶液滴定钙。在pH值等于10的溶液中,用EGTA掩蔽钙,以酸性铬蓝K-蔡酚绿B-达旦黄为指示剂,用EDTA标准滴定溶液或CDTA标准滴定溶液滴定镁。4试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水,所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。4.1氟化氢钱。4.2盐酸溶液:1+1,4.3糊精溶液:30g/Lo称取3g糊精,溶于100mL沸水中,冷却。4.4三乙醇胺溶液:1+4,4.5氢氧化钾溶液:100g/L,4.6氨水一氯化钱缓冲溶液(pH=10),称取67.5g氯化按溶于水,

5、加人570mL氨水,用水稀释至1000MI。摇匀。4.7乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)标准滴定溶液:c(EGTA)=0.01mol/Lo4.7.1配制称取3.8gEGTA溶于200mL水中,滴加氢氧化钾溶液至完全溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。4.7.2标定4.7.2.1氧化钙基准溶液:c(CaO)=0.01mol/L,国家经济贸易委员会2002-0卜24批准2002一07一of实施HG/T2956.6-2001称取1.0008g于105-110℃干燥至恒重的碳酸钙(基准试剂),溶于1+3盐酸溶液20mL中,煮沸除去二氧化碳,移人1000mL容量瓶中,用

6、水稀释至刻度,摇匀。4.7.2.2用移液管吸取10.0mL氧化钙基准溶液,加人100mL水,3--4mL氧化镁标准溶液(4.8.2.1),15mL糊精溶液,5mL三乙醇胺溶液,搅匀。加人10mL氢氧化钾溶液,4-5滴酸性铬蓝K-蔡酚绿B指示液(4.10),用EGTA溶液滴定至溶液呈亮蓝色为终点。同时做空白试验。4.7.2.3EGTA标准滴宗溶浦的沈fvvt(1)计A.ciVIc(EGTA)=V一V们式中:c(EGTA)-EGTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;c,-氧化钙基准溶液的浓度,mol/L;V,氧化钙基准溶液的体积,mL;V-EGTA标准滴定溶液的体积,

7、mL;Vo—空白试验EGTA标准滴定溶液的体积,mL.4.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/LD4.8.1配制称取8gEDTA溶于水中,并稀释至1000mL,摇匀。4.8.2标定4.8.2.1氧化镁标准溶液:c(MgO)=0.02mol/L.称取。.8062g于800℃灼烧至恒重的氧化镁(高纯试剂),溶于1+3盐酸溶液10mL中,移人1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.8.2.2用移液管吸取20.0mL氧化镁标准溶液,加人100mL水,5mL三乙醇胺溶液,搅匀。加人10mL氨水一氯化按缓冲溶液,4--5滴酸

8、性铬蓝K-蔡酚绿B-达旦

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