理化原始记录(考试)

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1、食品中砷含量的检验（GB/T5009.11-2003）第一法氢化物原子荧光光度法本方法检出限：0.01mg/kg或0.01mg/L1试样消解—湿消解（2个样品和1个样品空白）a)固体称1-2.5g，液体吸5-10mL（精确至小数点后第二位）→50-100mL锥形瓶；b)加硝酸20-40mL、硫酸1.25mL→摇匀，放置过夜→电热板加热消解；c)冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液加少量水→25mL容量瓶或比色管；（加水至少三次洗涤锥形瓶，注意控制加水量）；d)加50g/L硫脲2.5mL→补水至刻度，摇匀待测。（先加试剂再定容！）2砷标准系列的制备a)取25mL容量瓶或比色管6支，用移液管依次

2、吸取1μg/mL砷标准溶液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mL（各相当于砷浓度0.0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0μg/L）（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；b)加（1+9）硫酸12.5mL、5g/L硫脲2.5mL→补水至刻度，摇匀待测。★0.1mg/mL砷标准储备液→1μg/mL砷标准溶液（吸取1.00mL→100mL容量瓶，用水稀释）水中砷含量的检验（GB/T5750.6-2006）6.1氢化物原子荧光法本方法最低检测质量浓度为1.0μg/L1将待测水样10mL→10mL比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）；2砷标准系列的制备a)取10m

3、L比色管7支，用移液管依次吸取0.1μg/mL砷标准溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL→用纯水定容至10mL（各相当于砷浓度0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、20.0μg/L）（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；b)分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支砷标准管中加1mL盐酸、1mL硫脲+抗坏血酸溶液→摇匀，待测。（先定容再加试剂！）★1.0μg/mL砷标准中间液：→0.1μg/mL砷标准溶液（吸取10.00mL→100mL容量瓶，用水稀释）食品中砷含量的检验样品名称茶饮料项目名称砷检验方法依据GB/T5009.11-2003第一法

4、检测日期2011.11.13环境温度/湿度（℃/%）26℃/60%检测地点原子荧光室天平型号/天平编号/检定有效期/原子荧光光度计型号AFS-830A原吸仪编号155检定有效期2012.1.13仪器条件灯电流（mA）80负高压（V）290原子化器高度（mm）8读数方式√峰面积□峰高消解方式√湿法□干法□直接进样测量方法√标准曲线法□标准加入法工作曲线标准系列123456标准溶液浓度C(μg/L)2.08.020.080.0200.0/荧光强度S87.52166.13317.08471.59606.50/试样稀释倍数F/定量体积V（mL）25试剂空白试剂空白1试剂空白2试剂空白读数S000

5、从标准曲线上查得试剂空白中浓度C(μg/L)00试剂空白中C0(μg/L)0平行实验12取样量m(mL)5.005.00样品荧光强度S100从标准曲线上查得试剂试样中浓度C1(μg/L)00检测结果X（mg/L）＜0.01＜0.01平均值（mg/L）＜0.01相对偏差（%）0标准值（/）/单项检验结论/计算公式X=C1-C0×25m1000检测人：准考证号××××水中砷含量的检验样品名称矿泉水项目名称砷检验方法依据GB/T5750.6（6.1）-2006检测日期2011.11.13环境温度/湿度（℃/%）26℃/60%检测地点原子荧光室天平型号/天平编号/检定有效期/原子荧光光度计型号A

6、FS-830A原吸仪编号155检定有效期2012.1.13仪器条件灯电流（mA）80负高压（V）290原子化器高度（mm）8读数方式√峰面积□峰高消解方式□湿法□干法√直接进样测量方法√标准曲线法□标准加入法工作曲线标准系列123456标准溶液浓度C(μg/L)1.03.05.07.010.020.0荧光强度S87.52166.13317.08471.59606.50768.06试样稀释倍数F/定量体积V（mL）10试剂空白试剂空白1试剂空白2试剂空白读数S000从标准曲线上查得试剂空白中浓度C(μg/L)00试剂空白中C0(μg/L)0平行实验12取样量m(mL)10.0010.00样

7、品荧光强度S100从标准曲线上查得试剂试样中浓度C1(μg/L)00检测结果X（mg/L）＜0.01＜0.01平均值（mg/L）＜0.01相对偏差（%）0标准值（/）/单项检验结论/计算公式/检测人：准考证号××××食品中亚硝酸盐含量的检验（GB/T5009.33-2008）第二法分光光度法1样品预处理（2个样品和1个样品空白）a)称取样品5g（精确至0.001g）→50mL烧杯；b)加12.5mL硼砂饱和溶液→搅拌均匀；c)用70