超临界CO2流体萃取制备天登烟净油及其致香成分分析

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1、超临界CO2流体萃取制备天登烟净油及其致香成分分析云南瑞升科技有限公司云南红塔集团大理卷烟厂前言部分——天登烟香原料与超临界流体萃取技术简介实验部分——超临界CO2流体提取天登烟净油及其致香成分研究结论部分天登烟香料原料简介天登烟是云南大理州地区所种植生产的一种独特的烟草品种，其色、香、味、状都独具特色，属于云南地区的地方品种晾晒烟。天登烟以云龙天登烟最为出名，在大理地区有数百年的种植历史，在清代就通过“茶马古道”销往中原和东南亚诸国。其种植和加工制作方法一直保留至今。前言部分天登烟的香气特征天登烟香气馥郁浓厚，有较为明显的晾晒烟气息。天登烟燃吸时烟香饱满，韵调丰富，并具有独特香气

2、。侧流烟香在空气中的扩散能力强，有穿透力，气味独特。天登烟的香气成分天登烟烤烟天登烟的挥发性成分序号保留时间化合物名称烤烟天登烟12.793-甲基-1-丁醇0.39722.94吡啶0.2270.51734.04糠醛1.4752.91544.38糠醇0.8511.52054.822,6-二甲基吡啶0.69867.61苯甲醇5.9010.25077.78苯乙醛4.9932.03088.32乙酸酐0.50898.59N-乙基-3-甲基苯胺0.444108.643-甲基苯酚0.227118.81芳樟醇0.3971.333128.991-(3-吡啶基)乙酮1.778139.12苯乙醇4.36

3、92.667149.221-甲基-1H-吡咯-2-甲醛2.4111510.02苯甲酸乙酯0.1701613.55茄酮19.00734.2802113.92BETA-大马酮5.9575.9662214.4BETA-二氢大马酮1.7591.9112314.58去氢去甲基烟碱1.5891.2702416.522,3'-联吡啶1.5892517.15巨豆三烯酮A1.1351.5872617.51巨豆三烯酮B4.1995.1432718.05十四醛1.1432818.20巨豆三烯酮C1.8722.0322918.44巨豆三烯酮D5.2206.0303018.803-氧代-ALPHA-紫罗兰醇

4、0.2271.7803120.73十四酸1.1916.1553221.54茄那士酮0.6815.1453321.97新植二烯49.30567.0713422.26十五酸4.1253523.10金合欢基丙酮A1.0216.7303623.17十六酸0.34020.3553725.789，12，15-十八碳三烯酸甲酯+未知物84.9603826.179，12，15-十八碳三烯酸乙酯+未知物110.861注：表中数据单位为μg/g烟叶天登烟与烤烟的挥发性成分比较天登烟与烤烟共同具有的烟草特征致香成分：糠醛、糠醇、茄酮、大马酮、二氢大马酮、巨豆三烯酮、3-氧代-ALPHA-紫罗兰醇、茄那士

5、酮、新植二烯、金合欢基丙酮等。天登烟中含量显著高于烤烟的成分：吡啶、2,6-二甲基吡啶、乙酸酐、1-(3-吡啶基)乙酮、2,3‘-联吡啶、十四醛、十四酸、十五酸、十六酸、9，12，15-十八碳三烯酸甲酯等。天登烟中含量显著低于烤烟的成分：3-甲基-1-丁醇、苯甲醇、苯乙醛、3-甲基苯酚、苯乙醇、苯甲酸乙酯等。特色天然香料原料——天登烟地区性分布的特有品种。香气浓郁醇厚、韵调丰富、并且香气风格独具特色。香气成分组成和一般烟草作物差异明显，有自身特点。天登烟是一种特色化的天然香料原料，所以选择其作为原料，试验开发特色化的烟草香料产品。超临界流体萃取技术超临界流体（Supercritic

6、alfluid)是指超过临界温度和临界压力的流体。与一般液体溶剂相比，SCF在传质方面有其优势。SCF的密度与溶解能力同一般液体溶剂接近，同时还具有气体的渗透与扩散能力，萃取效率优于液液萃取。适宜的改变温度、压力会导致SCF的密度的显著变化，以此来调节SCF的溶解能力。常用的超临界流体有二氧化碳(CO2)、烃类（丙烷、乙烯）等非极性流体。超临界流体萃取的特点萃取能力强，提取率高，无溶剂残留。可通过改变超临界流体的温度和压力有选择性的提取天然原料中的关键化学成分。萃取温度低，能较好的保存有效成分不被破坏，尤其适宜对热敏性强、易氧化分解破化的成分的提取。超临界二氧化碳无毒、无色、无味，

7、适宜食用香料的提取，没有环境污染。超临界流体萃取设备使用超临界CO2流体萃取制备天登烟净油500g天登烟叶原料样品与80g夹带溶剂混合后填装入萃取装置。萃取温度45℃，压力25Mpa，夹带溶剂添加量0.5ml/min，流体流速5L/h，萃取时间3h。萃取物进行干燥脱水，减压蒸馏除去溶剂后，浓缩物即为天登烟净油。实验部分超临界流体萃取设备结构与工作流程简图萃取物料夹带剂CO2超临界CO2流体萃取天登烟叶得到提取物为黄褐色溶液。进行减压蒸馏浓缩物为红褐色澄清透亮的半膏体。