卷烟烘丝工序中挥发性

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1、卷烟烘丝工序中挥发性、半挥发性香味成分变化的应用研究廖惠云，甘学文，陈晶波，惠康进,刘献军（南京卷烟厂产品研发中心，南京市向阳工业区梦都路30号210012）摘要：应用同时蒸馏萃取、气相色谱仪和气相色谱/质谱联用仪，对卷烟制丝烘丝工序中挥发性、半挥发性香味物质的变化进行研究，结合烟丝的感官质量评吸结果，对烘丝工序中四个参数注入蒸汽量、物流量、工艺汽量和负压进行优化，得出较佳的参数水平，即注入蒸汽量为1600kg/h、物料流量为4100kg/h、工艺气为13500kg/h和负压水平为–8mba。关键词：同时蒸馏萃取装置；气相色谱；气相

2、色谱/质谱联用；烘丝；香味物质；感官质量目前，国内外许多烟草研究机构和卷烟企业的研究人员都致力于应用现代分析技术揭示卷烟制丝过程中烟草化学成分的变化规律，确定烟草制品的主要化学成分同工艺参数之间的相关关系，逐步实现工序质量评价由感官评吸为主向感官评吸和化学分析相结合的转变，为卷烟配方和加工工艺参数的优化提供理论依据[1～3]。卷烟在制丝过程中，尤其是卷烟的烘丝工序（HXD），烟丝要经过如加温、加湿和干燥等处理，温度、湿度等外界条件在不断地发生变化，必然会引起烟草中内部的化学成分（特别是容易被氧化或容易挥发的有机成分）的一系列变化。本

3、次研究采用同时蒸馏萃取、气相色谱和气质谱联用等分离分析技术，对某牌号卷烟的挥发性、半挥发性致香成分在烘丝工序的变化进行了定性定量的分析，为制丝过程中工艺参数的设计提供了科学的理论依据。1.材料与方法1.1实验材料、试剂与仪器1.1.1供试材料样品取自于南京卷烟厂制丝车间，取样情况按下表1进行。表1卷烟烘丝过程的取样情况相关因素水平注入蒸汽量0kg/h、500kg/h、1000kg/h、1600kg/h物流量4100kg/h、4600kg/h、5100kg/h工艺汽量13500kg/h、15000kg/h、16500kg/h负压-8m

4、ba、-12mba、-16mba、-20mba1.1.2试剂二氯甲烷，氯化钠，无水硫酸钠，无水乙醇，试剂均为分析纯。标样与内标：面包酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、糠醛、2-呋喃基甲基酮、芳樟醇、5-甲基糠醛、苯乙醛、糠醇、茄酮、β-大马酮、香叶基丙酮、苯甲醇、苯乙醇、金合欢基丙酮、十六酸甲酯、二氢猕猴桃内酯及内标乙酸苯甲酯（分析纯或色谱纯）。1.1.3仪器同时蒸馏萃取仪（郑州烟草研究院）,旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），HP6890气相色谱仪(Agilent公司)，气相色谱（HP6890）/质谱（HP5972）联用仪(Agile

5、nt公司)。1.2香味成分的测试首先把烟丝样品于40℃左右的温度下烘干，磨碎后过40目筛。样品前处理采用同时蒸馏萃取装置进行，具体步骤如下：准确称取25g烟末，加入350mL蒸馏水和适量的NaCl，放入单口烧瓶中，进行同时蒸馏萃取约2h，得到二氯甲烷萃取液。加适量无水硫酸钠干燥，静置过夜，于旋转蒸发仪上浓缩，加内标至1mL。得到香味成分分析样液后，进行气相色谱分析和气相色谱/质谱鉴定。GC条件如下：毛细管柱：HP-FFAP毛细管色谱柱(50m×0.2mm×0.3µm)；检测器:FID；载气:氮气,流速1.0mL/min；进样口温度:

6、260℃；进样方式：分流进样,分流比10:1；柱温：采取程序升温，60℃(1min)～200℃(50min),升温速率:2℃/min。GC/MS条件如下：GC条件同上，离子化电压：70ev；EI离子源温度：180℃；谱图检索：WILEY、NBS和结构谱图库3个谱库进行检索。烟草香味成分的定性分析采用GC/MS和标样物质保留时间相结合进行鉴定。在香味成分的定量分析中，有标样的采用内标法定量，无标样的以相对内标校正因子为1计算，假定香味成分的回收率为100%。2.结果与讨论烟叶香气十分复杂，它是多种香味成分按照各自不同比例组成的综合感官

7、质量的反映。烟草及烟气中所包含的物质,按其化学反应可分为中性、酸性和碱性。烟草中酸性香味组分对于烟气的吸味口感而言具有积极的贡献作用。低分子量的酸性物质能改善烟香酸碱度，赋予烟气吸味和芳香特征，高分子的脂肪酸则更多使烟气柔和和适口。中性香味成分是烟叶中重要组成部分，也是影响烟叶品质的重要化学成分，因此科技工作者常用其含量的多少来衡量烤烟烟叶香气的强弱。烟草中碱性组分可以增强抽吸者的生理感应，但过量地增加，可能会增加烟[4～8]草的口腔及鼻腔刺激及其对喉部的冲击。依据以上烟草香味成分的分类，我们对HXD工序中不同参数下烟草香味成分的变

8、化进行了分析研究，具体分析结果依次如下：2.1HXD工序中注入蒸汽量对致香物质的影响表2HXD工序中不同注入蒸汽量对致香物质的影响（µg/g烟丝）蒸汽量(kg/h)致香物质成分050010001600面包酮2.532.452.732.