食品中微量元素的测定第七章食品中农药及药物残留的测定

《食品中微量元素的测定第七章食品中农药及药物残留的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第十章食品中限量元素的测定第一节概述一、一般知识食物中各种元素对人体来说，分为：必需元素非必需元素有毒元素人体内矿物质大约占人体重量6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。1．常量元素：K、Na、Ca、Mg、P……2．微量元素：在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过量又会中毒的元素，现有14种。微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。3．有毒元素：目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄

2、性，半衰期都很长。例：①甲基汞：在体内半衰期为70天②铅：在体内半衰期为1460天。在骨骼中为10年③镉在体内半衰期为16—31年。限量元素：微量元素与有毒元素合称。二、食物中的分布天然组分；生物体的富集；在食品加工、储藏、包装、运输过程中混入。三、测定意义四、我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定（P233）。表13—1，表13—2为生活饮用水卫生标准（GB5749—85）。联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有些限量元素许多比中国规定的量大。第二节限量元素的测定条件选择一、测定方法比较食品中限量元素的检测方法主要有：

3、(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定多中元素。(2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求(3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。二、样品的预处理上述这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要进行样品的处理.（一）处理原则1.用灰化

4、法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰（二）处理方法1．湿法氧化原理；强氧化剂的选择；特殊样品的处理2．干法灰化3.等离子低温灰化4有机物破坏法的比较三被测组分的分离与浓缩比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。1．

5、显色剂的选择食品分析中常用的：双硫腙（HDZ）、二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTC）、丁二酮肟、铜铁试剂CuP（N—亚硝基苯胲铵）。这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。2．提高显色专一性的方法一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物，控制条件可有选择地只萃取一种离子或连续萃取几种离子，使之相互分离。⑴控制酸度：控制溶液的pH值⑵使用掩蔽剂例.KCN可掩蔽Zn2+、Cu2+；；柠檬酸铵可掩蔽Ca2+、Mg2+、AL3+、Fe3+；EDTA可以掩蔽除Hg2+、Au2+以外

6、许多金属离子。掩蔽剂的使用与溶液pH有关例.碱性液+氰化物掩蔽Pb、Sn2+、Ti、Bi弱酸性液+氰化物掩蔽Pb、Hg、Ag、Cu（3）改变干扰元素的化合价四、样品制备和测定分析中应注意的问题矿物元素的污染；干扰因素第三节几种限量元素的测定一、铅的测定1．双硫腙比色法；[原理]：在碱性（pH值在9左右）溶剂中，Pb2+双硫腙形成红色络合物，溶于氯仿或CCl4中，红色深浅与铅离子浓度成正比，比色测定。[条件]测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来掩蔽铁、铜、锡、镉等离子。[测定步骤]：（1）用铅标准溶液（1ug/ml）标定双硫腙

7、溶液，①铅标准溶液：用HNO3来溶解Pb(NO3).②双硫腙溶液：0.001%（溶于CCl4）。（2）测定样品：粉碎、消化、定容（用蒸馏水）、测定，再根据所用双硫腙量计算样品中铅含量。[注意]：①双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调至碱性再加入。废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4(亚铁)，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时，不要加柠檬酸铵，避免生成沉淀带走使铅损失。④样品中含锡量＞150mg时，要设法让其变成溴化锡，而蒸发除去

8、，以免产生偏锡酸而使铅丢失。⑤测铅要用硬质玻璃皿，提前用1-10%HNO3浸泡，再用水冲洗干净。2．原子吸收分光光度法这是国标中第一方法。该法灵敏度高，可用来测定含量＞0.01%痕量铅。二砷的测定砷广泛存在于自然界，几乎在人类所有食品中都有，各种食品及饮水中允许含量，各国都有