第二章食品中微量元素的测定

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1、第二章粮油及其制品检验----食品中微量元素的测定第四节粮油及其制品中微量元素含量的测定概述一、磷含量的测定二、镍含量的测定三、汞含量的测定四、铅含量的测定五、砷含量的测定概述★矿物质元素：食物中的元素50余种，除C、H、O、N外的其他元素称为矿物质元素。营养学：必需元素、非必需元素、有害元素需要程度：常量元素、微量元素性质：金属元素、非金属元素食物中各种元素对人体需要来说，分为：常量元素微量元素微量元素：地球化学角度：占地球组成0.01%的60余种元素医学角度：占人体总重量万分之一以下的元素人体必需的有铁、锌、铜、锡、锰、硒、碘、氟等14种微量元素进入人体的渠道（

2、主要是食物）必需元素有毒元素+自然条件决定的加工、包装、贮存时污染强化营养添加到食品中的新材料及工业三废等食品中微量元素的检测方法(1)原子吸收分光光度法(2)原子荧光光谱法(3)分光光度计法(4)比色法(5)滴定法影响测定结果准确定性的因素样品的采集与处理试剂仪器实验用水溶液配制元素的提取与分离以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要做两件事：1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失待测成分为原则。2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下待测元素浓度很低，且为多种元素共存的状态，有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干

3、扰。元素的提取与分离1、破坏有机物质。2、浓缩和分离。测定方法原子吸收比色法（一）有机物破坏法测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法灰化和湿法消化两大类。1.干法灰化原理：将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。电炉干法灰化方法优点优点③有机物分解彻底，操作简单。②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。干法灰化方法缺点缺点③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。②因温度高易造成易挥

4、发元素的损失。①所需时间长。2.湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法灰化方法优点优点②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。①有机物分解速度快，所需时间短。湿法灰化方法缺点缺点③试剂用量大，空白值偏高②初期易产生大量泡沫外溢①产生有害气体。浓缩、分离处理方法与后边测定方法有关。例：比色法测定，用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从

5、而达到分离与浓缩。原子吸收分光光度法，一般可不用特殊处理。测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。螯合萃取原理+金属离子螯合剂金属螯合物=观察其溶解性的变化水相有机相Cu2+Fe3+Ca2+螯合剂金属离子3、影响分配比值的几个因素：（1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，萃取效率就越高。（2）pH的影响：pH越高，有利于萃取，但金属离子可能发生水解反应。∴要正确控制溶液的酸度,对萃取有利，还可提高螯合剂对金属离子的选择性。例：Zn2+的最适宜pH为6.5-10。(3)萃取溶剂的选择：溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和

6、化学性质。①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含烷基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3等），含芳香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等）③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。④无毒。无特殊气体、挥发性较小。4．干扰离子的消除一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物，控制条件可有选择地只萃取一种离子或连续萃取几种离子，使之相互分离。⑴控制酸度控制溶液的pH值⑵使用掩蔽剂例.KCN可掩蔽Zn2+、Cu2+柠檬酸铵可掩蔽Ca2+、Mg2+、AL3+、Fe3+EDTA可以掩蔽除Hg2+、Au2+以外许多金属离子。常用的螯合剂双硫腙（

7、HDZ）二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTC）丁二酮肟与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，有时可直接比色第四节粮油及其制品中微量元素的测定一、磷的测定由于磷元素的原子吸收在真空紫外区,且极易形成氧化物,所以目前用原子吸收法测定磷存在很多困难。但磷形成络合物后对可见光有分子吸收,因此,若在原子吸收分光光度计燃烧室中装上比色杯,则可利用原子吸收分光光度计优良的光路系统测定磷络合物的分子吸收,并进行定量。测定粮食中总磷的含量主要用比色法，常用的有氯化亚锡-硫酸肼还原法和对苯二酚-亚硫酸钠还原法。1)仪器：实验室常规仪器、可见分光光度计。2)试剂：